石墨烯材料表面含氧官能团定量分析方法

摘要

一种石墨烯材料表面含氧官能团定量分析方法是利用碱度不同的碱与石墨烯表面酸度不同的含氧官能团发生特定的酸碱中和反应，用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠的稀溶液中和石墨烯材料表面含氧官能团：NaHCO₃溶液中和羧基；Na₂CO₃溶液中和羧基和内酯基；NaOH溶液中和羧基、内酯基和酚羟基；EtONa溶液中和羧基、内酯基、酚羟基和羰基，根据各种碱的消耗量之间的差值得到单种含氧官能团的定量信息。本发明具有测定准确，测试成本低的优点。

主权项

一种石墨烯材料表面含氧官能团定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：(1)标准溶液的配制与标定a.0.05‑0.1M NaOH标准溶液的配制与标定；b.0.05‑0.1M NaHCO₃标准溶液的配制与标定；c.0.05‑0.1M Na₂CO₃标准溶液的配制与标定；d.0.1M EtONa标准溶液的配制与标定；e.0.05‑0.1M HCl标准溶液的配制与标定；(2)待测石墨烯样品与步骤(1)中的碱液进行中和反应将待测石墨烯样品在60℃‑120℃下干燥6‑24小时,称取4等份50mg‑200mg干燥的待测石墨烯样品，分别倒入4个具塞容器中，然后分别加入步骤(1)中四种碱液25mL‑75mL，摇匀，分别得到待测石墨烯样品的四种碱悬浮液，盖紧瓶塞，将瓶口密封，于15℃‑35℃的温度下搅拌或振荡反应24小时，其中加入NaOH时，在密封前用惰性气体鼓泡吹扫至少5分钟；同时每种碱液做一个平行空白试验；(3)待测石墨烯样品反应悬浮液固液分离用过滤、离心或静置等手段使步骤(2)中振荡或搅拌24小时后的石墨烯样品悬浮液的固液相分离，分别收集滤液；(4)滴定滤液浓度分别移取2‑3等份5‑15mL步骤(3)中收集的滤液，通过指示剂、电位仪或pH计等方法，用步骤(1)中HCl标准溶液和NaOH标准溶液直接滴定或返滴定各液相的碱浓度，结果取2‑3等份碱液浓度的平均值；(5)根据碱耗量计算待测石墨烯材料单位质量表面含氧官能团含量首先，单位质量石墨烯材料四种碱液的碱耗量n，单位为mmol/g，计算公式如下：单位质量待测样品的EtoNa碱耗量：单位质量待测样品的NaOH碱耗量：单位质量待测样品的Na₂CO₃碱耗量：单位质量待测样品的NaHCO₃碱耗量：式中：C_EtoNa，0、C_NaOH，0、—空白实验的各碱液浓度，mol/LC_EtoNa，1、C_NaOH，1、—待测样品悬浮液滤液的碱浓度，mol/LV——待测石墨烯样品悬浮液中各标准碱液加入的体积，mLm₁、m₂、m₃、m₄——四种碱悬浮液中待测石墨烯样品的质量，g然后，将四种碱的碱耗量进行差减，计算出待测石墨烯材料表面的羧基、内脂基、羟基及羰基的含量η，单位为mmol/g，计算公式如下：羧基：内脂基：酚羟基：η_酚羟基＝n_NaOH‑η_内脂基‑η_羧基羰基：η_羧基＝n_EtONa‑η_酚羟基‑η_内脂基‑η_羧基。