一种高制冷能力镍锰镓微米合金颗粒的制备方法

摘要

一种高制冷能力镍锰镓微米合金颗粒的制备方法，涉及一种镍锰镓颗粒的制备方法，本发明为了解决镍锰镓合金在磁制冷过程存在的工作温度、制冷温度区间、相变滞后大等问题。方法为：一、镍锰镓合金铸锭的制备；二、镍锰镓合金铸锭的清洗干燥；三、石英管的清洗干燥；四、样品准备；五：合金铸锭均匀化热处理；六、微米合金颗粒的制备；七、微米合金颗粒去应力退火热处理；八、混合微米合金颗粒的制备。本发明方法制备的混合镍锰镓合金颗粒具有良好的循环稳定性；相变温度高于室温、相变滞后小、工作温度区间宽，从而具有良好的磁制冷能力，是一种高性能的磁制冷工质材料。本发明适用于制备高制冷能力镍锰镓微米合金颗粒。

主权项

一种高制冷能力镍锰镓微米合金颗粒的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：一、镍锰镓合金铸锭的制备按照镍锰镓合金Ni_xMn_yGa_z中各元素比例配制原料，然后采用真空感应熔炼炉制备得到镍锰镓合金铸锭；其中x＝50％～55％,y＝20％～25％,z＝(100‑x‑y)％；二、镍锰镓合金铸锭的清洗干燥用320#砂纸打磨镍锰镓合金铸锭表面，去除在制备过程中产生的氧化皮，然后将镍锰镓合金铸锭浸入无水乙醇中，在超声清洗机中超声清洗5～10分钟，完成后取出镍锰镓合金铸锭并放置于干燥滤纸上，在60～80℃下烘干10min；三、石英管的清洗干燥取外径为30mm、壁厚为1.5mm和外径为9mm、壁厚为1.5mm的两支石英管，石英管的两端开孔，并全部浸入盛有稀硝酸溶液的容器中，然后将容器置于超声清洗机中超声20～30min，完成后取出容器并静置12～24h，从容器取出石英管后用蒸馏水清洗，最后将清洗后的石英管放入烘干箱中，在100～120℃下烘干20～24h；所述两个石英管的长度都为300mm；所述稀硝酸溶液的质量分数为5％；四、样品准备用氧乙炔焰，将步骤三处理得到的外径为9mm石英管1/2处熔融使其外径缩小至3～5mm，并将其一端管口与步骤三处理得到的外径为30mm石英管的一端管口对接并熔融连接，将步骤二处理得到镍锰镓合金铸锭放置于外径为30mm的石英管内，将外径为30mm的石英管另一端采用氧乙炔焰密封；将Ti箔置于两支石英管内部的接口位置；将两个石英管内抽真空至0.5×10^‑3～5×10^‑3Pa后充入0.1MPa的高纯氩气，然后重复两次抽真空和充入高纯氩气操作，最后将石英管内抽真空至5×10^‑3Pa后利用氧乙炔焰将外径为3～5mm处的石英管熔融密封；五、合金铸锭均匀化热处理将步骤四得到的密封石英管置于电阻炉内，以5～10℃/min的加热速度升温至900～950℃并保温24～48h，保温结束后随炉冷却到室温，得到均匀化热处理的合金铸锭；六、微米合金颗粒的制备将步骤五得到的均匀化热处理的合金铸锭使用电火花线切割成高度为8～10mm的圆柱状合金铸锭，用320#砂纸打磨切割面以去除切割痕迹，然后将打磨后的圆柱状合金浸入丙酮溶液中超声波清洗去除表面油污，然后将圆柱状合金放入干燥箱中，在60～80℃干燥10min；将干燥后的圆柱状合金铸锭压碎，用玛瑙研钵对压碎的圆柱状合金铸锭进行研磨，然后用标准样筛对研磨后得到的合金颗粒进行筛选得到粒径为38.5～710μm的合金颗粒，将合金颗粒并浸入丙酮溶液中，超声清洗5～10分钟，最后干燥处理即得到微米合金颗粒；七、微米合金颗粒去应力退火热处理取外径为9mm，壁厚为1.5mm，长300mm的通孔石英管，并用步骤三的方法进行清洗干燥，先用氧乙炔焰将石英管一端封口，再将石英管1/3和2/3处用氧乙炔焰熔融使其外径缩小至3mm，将步骤六得到的微米合金颗粒放置于石英管密封一端，取100μm厚Ti箔置于石英管内部1/2处，其中保证微米合金颗粒与Ti箔之间不接触以防止两者在高温下发生反应；然后将石英管抽真空至0.5～5×10^‑3Pa后充入0.1MPa的高纯氩气，然后再将石英管抽真空至0.5～5×10^‑3Pa后充入0.1MPa的高纯氩气，最后再将石英管抽真空至0.5～5×10^‑3Pa，抽真空的同时利用氧乙炔焰将靠近开口一端的外径为3mm处的石英管处熔融密封；将密封后的石英管放入高温电阻炉中，以5～10℃/分钟加热速度升温到450～550℃后保温20～24h，最后石英管随炉冷却到室温，即完成微米合金颗粒的去应力退火热处理；八、混合微米合金颗粒的制备重复步骤一至七的方法，每次重复均改变Ni_xMn_yGa_z中x、y、z的取值，保证每次重复得到的微米合金颗粒的元素比例均不同，将两种以上元素比例不同的微米合金颗粒混合后，浸入装有无水乙醇的容器中，进行机械搅拌，机械搅拌同时进行超声处理，完成后，去除容器内无水乙醇，将容器置于燥箱中，在60～80℃烘干10min，即完成。