一种测定血浆中氟曲马唑浓度的方法

摘要

本发明公开了一种测定血浆中氟曲马唑浓度的方法，采用液质联用系统测定，先取待测样品，加入一定量的有机溶媒液液萃取剂进行液液萃取，预处理后，经色谱柱分离，用质谱检测器检测，本发明方法快速、准确、灵敏度高、操作简便，适合于测定血浆中氟曲马唑的浓度。

主权项

一种测定血浆中氟曲马唑浓度的方法，其特征在于，血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度，具体方法包括如下步骤：(1)血浆样品预处理：于离心管中精密加入血浆样品和内标辛伐他汀溶液，旋涡，加入混合有机溶液旋涡3min，离心，吸取上清液，氮气吹干，用流动相溶解得到预处理后的血浆样品；(2)将步骤(1)预处理后的血浆样品进行液相色谱分离：色谱条件中色谱柱为Waters XTerra C₁₈，SN：W31541X022；保护柱：Agilent Eclipse XDB‑C₈，SN：USHJ004646；流动相：按体积比甲醇∶水＝80∶20；流量：0.20mL·min^‑1；柱温：30℃；(3)质谱测定，条件为：离子检测方式：多反应监测MRM；离子极性：正离子；离子化方式：电喷雾离子化；离子选择通道：氟曲马唑，[M+H]⁺，m/z 279.0/183.1；辛伐他汀，[M+H]⁺，m/z 441.0/295.1；检测电压：3.5kV；雾化气体流速：500L/h；碰撞气能量：28EV；脱溶剂温度：350℃；离子源温度：110℃；(4)计算：采用内标法，以氟曲马唑和内标辛伐他汀的峰面积比值代入标准曲线方程计算氟曲马唑的浓度。