主权项 |
一种测定食用菌中溴化阻燃剂的分析方法,其特征在于包括以下步骤:a、制备标准溶液:准确称取适量的3‑溴联苯醚、3,4’‑二溴联苯醚、2,4,4’‑三溴联苯醚、2,3’,4,4’‑四溴联苯醚、2,2’,3,4,4’–五溴联苯醚、2,2’,3,4,4’,5’‑六溴联苯醚、2,3,3’,4,4’,5’,6‑七溴联苯醚、2,3,3’,4,4’,5,5’,6‑八溴联苯醚、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6‑九溴联苯醚、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’‑十溴联苯醚、2‑溴联苯、2,5‑二溴联苯、2,4,6‑三溴联苯、2,2’,5’,5’‑四溴联苯、2,2’,4,5’,6‑五溴联苯、2,2’,4,4’,6,6’‑六溴联苯、2,3,3’,4,4’,5,5’‑七溴联苯、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’‑八溴联苯、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6‑九溴联苯、十溴联苯标准品置于一个50mL容量瓶中,并用异辛烷定容至刻度,配制成浓度为10μg/mL的混合标准品溶液备用;b、样品的QuEChERS提取和净化:称取2.00g食用菌样品于50mL高速离心管中,加入10mL水,再加入10mL乙腈和0.25g氯化钠,涡旋震荡5min,以15000r/min,温度为5℃离心10min,上层液转移至已提前放入0.05g C18、0.04g正丙基乙二胺、0.5g MgSO4的15mL离心管中,涡旋震荡5min,以15000r/min,温度为5℃离心3min,上清液转入30mL玻璃管(1)中;下层溶液转移至15mL离心管(2)中进行分散液液微萃取处理;c、分散液液微萃取提取:将1.0mL丙酮和30μL四氯乙烷混合,用1mL的玻璃注射器迅速注入15mL离心管(2)溶液中,轻晃离心管,混合形成水、丙酮、四氯乙烷的乳浊液,以4000r/min离心2min,用50μL微型注射器移取离心后的沉积于30mL玻璃管(1)中,进行浓缩;d、浓缩:将30mL玻璃管(1)中合并的样品提取液在40℃下用平行定量浓缩仪减压浓缩至干,以1.0mL正己烷复溶,过0.2μm滤膜,供气相色谱‑串联质谱仪测定;e、气相色谱‑串联质谱仪分析:气相色谱‑三重四极杆质谱仪;色谱:DB‑5HT色谱柱(15m×0.25mm×0.1μm);进样方式:不分流进样,分流流量:50mL/min,不分流时间:1min;进样口温度:280℃,;柱温采用程序升温:初始温度120℃,保持2min,以20℃/min升到320℃,以5℃/min升到340℃;流速1.5mL/min;进样体积:1μL;电子轰击离子源(EI):70eV;离子源温度:240℃;传输线温度:300℃;溶剂延迟时间:2.9min;碰撞气压力:1.5mTorr;扫描模式:定时选择性反应监测模式;定量方法:峰面积外标法定量。 |