一种采用离子液体两步法从秸秆中获得富纤维素材料的方法

摘要

本发明涉及利用A和B两类离子液体分两步低温快速溶解秸秆获得富纤维素材料的新方法。即第一步利用A类离子液体水溶液对秸秆进行短时间的低温浸泡获得部分去除木质素的不溶残渣，第二步将剩余残渣在短时间内完全溶解于B类离子液体中获得纤维素晶型改变、结晶度明显降低、更利于后续转化的富纤维素材料。相比其他预处理方法，该方法溶解温度相对较低、时间短、操作方便简单，获得的富纤维素材料催化转化可得到高产率5‑羟甲基糠醛。本发明不仅可以避免传统酸碱前处理方法对仪器的腐蚀，而且较大程度上降低了预处理能耗。该绿色环保低能耗的处理方式既可以实现秸秆的有效预处理，又对解决生物质资源利用的难题具有重要意义。

主权项

一种采用两步离子液体法从秸秆中获得富纤维素材料的方法，其特征在于，该两步离子液体预处理法具有低温、快速的优点，所述方法包括如下步骤：1)第一步离子液体预处理是利用质量分数为1wt％～99wt％的A类离子液体水溶液浸泡秸秆，A类离子液体水溶液与秸秆的体积比介于5:1～50:1之间，在5℃～50℃温度下浸泡秸秆10min～300min，获得部分去除木质素和半纤维素的秸秆残渣，所述A类离子液体为氢氧化胆碱，阳离子为胆碱离子，阴离子为氢氧根离子；2)第二步离子液体预处理是利用B类离子液体溶解第一步获得的秸秆残渣，秸秆残渣与B类离子液体质量比为1:40～1:2，温度在30℃～180℃之间，溶解时间为5min～360min，通过搅拌使得秸秆充分溶解在B类离子液体中，溶解完全后冷却至室温，加入10mL DMSO稀释反应溶液，加入萃取溶剂再生得到凝胶状的再生物质，萃取溶剂中丙酮：水比例控制在1:20～20:1之间，萃取溶剂与B类离子液体体积比为5:1～20:1之间，经过滤、干燥得到纯度较高的富纤维素材料；所述B类离子液体结构通式为M⁺N^‑，其中M⁺具有如下所示结构通式：式中R₁和R₂为含有1‑10个碳原子的烷基、烯基或芳基，R₃、R₄和R₅为H或含有1‑10个碳原子的烷基、烯基或芳基；所述N^‑为卤素离子(F^‑,Cl^‑,Br^‑,I^‑)、醋酸根离子(OAc^‑)、磷酸二甲酯离子(DMP^‑)、磷酸二乙酯离子(DEP^‑)、硫酸甲酯离子(CH₃OSO₂^‑)和三氟甲磺酸酯离子(CF₃SO₃^‑)，这些阴离子的结构如下：F^‑，Cl^‑，Br^‑，卤素离子 醋酸根离子 磷酸二甲酯离子 磷酸二乙酯离子 硫酸甲酯离子 三氟甲磺酸酯离子。