发明名称 一种类球形镍锰酸锂正极材料的制备方法
摘要 本发明为一种类球形镍锰酸锂正极材料的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)根据LiNi<sub>0.5</sub>Mn<sub>1.5</sub>O<sub>4</sub>化学计量比称取可溶性锰盐和镍盐溶于有机溶剂中,其中金属离子的总浓度为0.2~2 M;(2)以尿素为均匀沉淀剂,CTAB和PVP为双模板剂,通过一步溶剂热反应制得絮花状类球形Ni<sub>0.25</sub>Mn<sub>0.75</sub>CO<sub>3</sub>前驱体,再经高温锂化制得类球形镍锰酸锂正极材料。本发明采用阴离子型表面活性剂CTAB与非离子型高分子化合物PVP为双模板剂来控制得到絮花状类球形前驱体颗粒,该种形貌颗粒具有较大的比表面积,而且片与片之间有很多孔隙,有利于随后锂化过程中与锂源的接触与渗透,可使锂化温度大大降低。
申请公布号 CN104538623B 申请公布日期 2016.10.05
申请号 CN201510026386.8 申请日期 2015.01.20
申请人 河北工业大学 发明人 王丽;刘贵娟;郅晓科;陈丹;梁广川
分类号 H01M4/505(2010.01)I;H01M4/525(2010.01)I 主分类号 H01M4/505(2010.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种类球形镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征为包括以下步骤:(1)根据LiNi<sub>0.5</sub>Mn<sub>1.5</sub>O<sub>4</sub>化学计量比称取可溶性锰盐和可溶性镍盐溶于有机溶剂中,其中金属离子的总浓度为0.2~2M;(2)在步骤(1)的混合溶液中加入尿素,其中尿素与金属离子的摩尔比为1:1~8:1,磁力搅拌30min后再加入CTAB与PVP,将此混合溶液磁力搅拌1~3小时后转移至有聚氟乙烯内衬的高压反应釜中,密封后于150~180℃反应8~20小时,自然冷却至室温,将所得沉淀离心,洗涤,干燥后,制得Ni<sub>0.25</sub>Mn<sub>0.75</sub>CO<sub>3</sub>前驱体,其中CTAB与PVP的质量比为1:3~2:1,二者总质量为Ni<sub>0.25</sub>Mn<sub>0.75</sub>CO<sub>3</sub>理论生成质量的1%~6%;其中,CTAB为十六烷基三甲基溴化铵,PVP为聚乙烯吡咯烷酮;(3)将步骤(2)所得Ni<sub>0.25</sub>Mn<sub>0.75</sub>CO<sub>3</sub>前驱体先在500℃预烧2~4小时后,再将其与锂源化合物混合均匀后,在空气中700~850℃下煅烧8~20小时,待自然冷却研磨后即得LiNi<sub>0.5</sub>Mn<sub>1.5</sub>O<sub>4</sub>正极材料;其中,锂源化合物和Ni<sub>0.25</sub>Mn<sub>0.75</sub>CO<sub>3</sub>前驱体混合时的摩尔比为Li:(Ni+Mn)=(1~1.1):2。
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