一种十二烷基-苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种十二烷基‑苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂及其制备方法和应用。本发明的技术方案要点为：一种十二烷基‑苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂，其具有如下结构：。本发明还公开了该十二烷基‑苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂的制备方法及其在分离富集溶液中2,4‑二硝基酚中的应用。本发明所述的十二烷基‑苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂的制备过程简单，固相萃取剂结构新颖，对溶液中的2,4‑二硝基酚富集倍数高，易洗脱，吸附速率快，且吸附量大，重复使用多次后回收率几乎不变。

主权项

一种十二烷基‑苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将5.06g三乙胺和12.46g溴代十二烷置于250mL烧瓶中，以无水甲苯为溶剂，室温搅拌15min，然后边搅拌边加入3.4g咪唑，120℃加热回流2h，冷却至室温后，过滤，固体为三乙胺的溴化物，滤液蒸馏后得1‑十二烷基咪唑，反应方程式为：；（2）将3‑氯丙基三乙氧基硅烷与1‑十二烷基咪唑按照摩尔比为1:1的比例混合，然后于80℃反应24h制得产物a，反应方程式为：；a（3）将3‑氯丙基三乙氧基硅烷与苄基咪唑按照摩尔比为1:1的比例混合，然后于80℃反应24h制得产物b，反应方程式为：；b（4）将6g活化硅胶分散于40mL无水甲苯中，然后将7.16g产物a、5.99g产物b与20mL无水甲苯的混合物边搅拌边逐滴加入上述活化硅胶体系，滴加完毕后于120℃反应24h，反应结束后冷却至室温，过滤并将固体颗粒依次用甲苯、乙醇和蒸馏水洗涤，然后将产物置于干燥箱中于60℃干燥10h制得终产物十二烷基‑苄基咪唑键合硅胶固相萃取剂，反应方程式为：。