一种核壳结构的氧化铜-四氧化三铁复合磁性材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种核壳结构的氧化铜‑四氧化三铁复合磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁颗粒，（2）制备表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒，（3）制备核壳结构的复合磁性材料。本发明制备的核壳结构的复合磁性材料，采用氧化铜对四氧化三铁进行包覆，来提高的磁性能，并采用特定工艺的形成内核磁性材料含量高的核壳结构，大大提高比饱和磁化强度。

主权项

一种核壳结构的氧化铜‑四氧化三铁复合磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁颗粒按如下重量份配料：FeCl₃ 45‑55FeCl₂ 12‑15去离子水 300‑500柠檬酸 15‑301‑2mol/L的氢氧化钠溶液 50‑100将上述物质混合均匀后在120‑150℃反应4‑6h，产物经磁性分离、水洗和真空干燥，制得Fe₃O₄颗粒；（2）制备表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒将上述Fe₃O₄颗粒均匀分散在蒸馏水中，加入0.5‑1mol/L的硝酸铜水溶液以及35%的氨水，其中上述Fe₃O₄颗粒、蒸馏水、硝酸铜水溶液以及氨水的质量比为1:50‑80:0.5‑1:1，在搅拌下将混合液加热到65‑75℃，保持10‑15min，冷却，产物经磁性分离、水洗、真空干燥，在氩气保护下烧结得到表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒；（3）制备核壳结构的复合磁性材料将上述包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒分散到质量为其500‑1000倍的乙醇/去离子水混合液中，其中乙醇和去离子水的体积比为1:2‑4，在搅拌下加入氢氧化钾及正硅酸乙酯，机械搅拌6‑10h，然后加入三甲基氨丙基硅烷，继续搅拌反应5‑7h，磁分离后，用乙醇洗涤3‑5次，在65‑80℃下真空干燥，得到固体粉末；整个体系按照重量百分比计，包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒占0.22‑0.25 %，氢氧化钾占1‑1.5 %，三甲基氨丙基硅烷占0.01‑0.02 %，正硅酸乙酯占0.5‑0.65 %，剩余为乙醇/去离子水混合液，其总重量满足100%；将得到的固体粉末通过涡旋振荡分散在N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）中，加入相对于DMF 0.01‑0.015 wt %的二酸酐，室温下机械搅拌反应10‑20h，在2000‑2500 rpm下离心1‑2min，沉淀重新分散在适量DMF中，重复此离心、重悬过程3‑5次，将多余未反应的二酸酐洗去，最后一次离心，得到沉淀，将得到的沉淀，分散在三氯乙烷中，室温搅拌8‑10h，利用磁铁分离，将三氯乙烷洗涤干净后，真空烘干，得到产品。