一种氟代硝基苯连续催化加氢制备氟代苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种氟代硝基苯连续催化加氢制备氟代苯胺的方法，该方法为：一、将催化剂装填于固定床反应器中，向固定床反应器中通入还原性气体对所述催化剂进行还原处理；二、持续向固定床反应器中通入还原性气体，然后将固定床反应器的温度降至反应温度后泵入氨水溶液，再通入熔融的氟代硝基苯，在所述反应温度的条件下进行催化加氢反应；三、将所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为氟代苯胺。本发明中原料氟代硝基苯的转化率不小于99.7％，脱氟副产物的质量浓度小于0.1％，产物氟代苯胺的质量纯度不小于99.4％，催化剂性能稳定，工艺过程节约资源且环境友好。

主权项

一种氟代硝基苯连续催化加氢制备氟代苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将催化剂装填于固定床反应器中，在常压条件下向装填有催化剂的固定床反应器中通入还原性气体，将固定床反应器的温度升至300℃～500℃对所述催化剂进行还原处理；所述催化剂包括载体，负载于载体上的铂和金属助剂，所述催化剂中铂的质量含量为0.5％～0.8％，金属助剂的质量含量为0.05％～0.5％，所述载体为活性炭，所述金属助剂为钒、铁、铜或铝；所述还原性气体为氮气稀释的氢气，所述还原性气体中氢气的体积含量为5％～20％；所述还原性气体的流量与催化剂的装填体积之比为(4～10):1，其中流量的单位为mL/min，装填体积的单位为mL；步骤二、持续向固定床反应器中通入步骤一中所述还原性气体，然后将固定床反应器的温度降至反应温度，接着向固定床反应器中泵入氨水溶液，待氨水溶液泵入2h～8h后，采用连续进料的方式向固定床反应器中通入熔融的氟代硝基苯，在所述反应温度的条件下对所述氟代硝基苯进行催化加氢反应；所述氟代硝基苯的体积空速为0.1h^‑1～1.0h^‑1，所述氨水溶液的体积空速为0.1h^‑1～1.0h^‑1，所述反应温度为90℃～160℃，所述氨水溶液的pH值为7.5～9；步骤三、将步骤二中所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为氟代苯胺。