一种莫能菌素晶体或其钠盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种莫能菌素晶体或其钠盐的制备方法，该方法是将莫能菌素发酵液经预处理、脱色析出、有机溶媒溶解、结晶和淋洗后，直接干燥得到莫能菌素晶体或者加碱盐化、喷雾干燥得到莫能菌素钠盐。本发明摒弃了常规的结晶工艺，通过提取、结晶和合成工艺实现了提高莫能菌素收率、降低成本，提高其晶体和成品质量的制备方法，适用于工业化生产。

主权项

一种莫能菌素晶体或其钠盐的制备方法，其特征是：将莫能菌素发酵液经预处理、脱色析出、有机溶媒溶解、结晶和淋洗后，直接干燥得到莫能菌素晶体或者加碱盐化、喷雾干燥得到莫能菌素钠盐，其中所述预处理过程为：首先将莫能菌素发酵液升温至50～60℃，搅拌20～30min后用碱液调节pH至8.0～9.0，静置20～30min，继续用碱液调节pH至10.0～11.0，再次静置20～30min，最后将莫能菌素发酵液降温至20～30℃，板框过滤，所得滤液加水稀释至其体积的2～3倍；所述脱色析出过程为：在40～50℃条件下，将脱色剂加入到经预处理所得的稀释液中，充分搅拌10～15min后再静置30～40min，过滤，所得滤液用酸调节pH至3.0～4.0，静置20～30min后进行固液分离，收集固体，所述脱色剂为活性炭、硅藻土与氯化钾或氯化钠的混合物，其中，活性炭、硅藻土用量为滤液体积的0.1～0.3%，氯化钾或氯化钠的用量为滤液体积的0.4～0.6%；所述有机溶媒溶解中，溶解比例为：W_莫能菌素∶V_有机溶媒=1∶5～10（kg/L），其中有机溶媒为甲醇或乙醇或三氯乙烷；所述结晶过程为：在溶解后的溶液中加入纯化水，后升温至45～50℃，搅拌，搅拌转速控制在40～60r/min；回收有机溶媒，当回收量为初始加入量的95～97%时停止加热，降温至25～30℃，继续搅拌，转速控制在5～10r/min，时间为120～150min，搅拌结束，进行固液分离。