槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸的制备方法，它以中药杠板归为原料进行提取，所得提取液经滤过，浓缩，调节乙醇含量为40～80％，去除杂质，上清液浓缩干后用甲醇-水溶解，经反相柱层析，20-70％甲醇洗脱，薄层析检测，含目标物流分经重结晶，脱色素，干燥，即可批量获得纯度大于99％的槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸纯品。本发明有机溶剂用量少，毒性小，操作简单，成本低，易于实验室小规模制备及中试生产。

主权项

一种槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸的制备方法，其特征在于步骤如下：a.取杠板归药材切段，用水或稀乙醇加热回流提取2次，每次30～90min，滤过，合并提取滤液；b.提取滤液浓缩至适当体积，调节滤液中的乙醇含量为40～80％，低温静置；过滤或抽滤，去除沉淀；c.醇沉后上清液真空减压浓缩，20‑70％甲醇‑水溶解含目标物样品，反相柱层析，20‑70％甲醇洗脱；d.甲醇洗脱流分浓缩，甲醇复溶，薄层析检测，含目标物流分低温静置，析出浅黄色粉末；e.离心分离或汲取母液，转移析出物质，母液继续重结晶，粗晶无水乙醇洗脱或凝胶柱层析除色素，直到HPLC检测纯度大于98％，干燥，即制备获得槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖醛酸纯品。