酰亚胺类化合物的合成方法

摘要

本发明涉及一种酰亚胺类化合物的合成方法，所述方法以FeCl2/助剂的催化体系而促进了酰亚胺类化合物的高效合成，并通过单因素实验手段对组分的最佳组合进行了优化而获得了最佳的复配催化体系，该制备工艺开拓了酰亚胺化合物的制备方法，且反应收率高，具有广阔的规模化应用前景和潜在的市场价值。

主权项

一种式(III)化合物的合成方法，所述方法包括如下步骤：向反应釜中加入式(I)化合物和FeCl₂，搅拌并通入氮气维持氮气氛围，然后向体系中加入溶剂甲苯，搅拌下再加入式(II)化合物、TBHP和助剂，继续通入氮气后密封，升温反应，反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取，合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后，残余物经硅胶柱色谱纯化，即可得到式(III)化合物：其中：R1为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基；R2、R3各自独立地为带有取代基或未取代的C1‑C6烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基；R1‑R3中的所述取代基为C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；所述助剂为2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑邻菲咯啉和I₂O₅的混合物；所述助剂中2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑邻菲咯啉和I₂O₅的质量比为1:0.4:0.2；所述式(I)化合物和FeCl₂的摩尔比为1:0.04；所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:2.5；所述式(I)化合物与TBHP的摩尔比为1:2.5；所述式(I)化合物与甲苯的摩尔体积比为1:5.5mol/L；以摩尔计的所述式(I)化合物与以克计的助剂的比为1:12mol/g；反应时间为12h；反应温度为55℃。