烟用香精中甲醇含量的测定方法

摘要

本发明提供一种烟用香精中甲醇含量的测定方法，包括以下步骤：内标溶液的配制，标准溶液的配制，样品溶液的制备，气相色谱法测定甲醇含量。本发明采用气相色谱法直接测定烟用香精中甲醇的含量，能有效分离甲醇与其他干扰成分，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种烟用香精中甲醇含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制内标溶液：称取1.0g正丁醇于250mL容量瓶中，用无水乙醇定容，得到内标溶液；(2)标准溶液的配制：称取0.25g甲醇于500mL容量瓶中，用无水乙醇定容，准确移取不同体积的甲醇溶液于6个10mL容量瓶中，分别加入2mL由步骤(1)所配置的内标溶液，再分别用无水乙醇定容，得到6级标准溶液；(3)样品溶液的配制：移取5mL烟用香精样品于10mL容量瓶中，加入2mL内标工作溶液，用无水乙醇定容后，以0.45μm有机相滤膜过滤，收集滤液，得到样品溶液。(4)气相色谱法分析：利用气相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行分析；气相色谱分析条件为：弹性毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm，固定相为聚乙二醇，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，载气：氦气(He)，恒流流速：1.0mL/min，进样量：1μL，分流比20:1，氢气流量：40mL/min，空气流量：450mL/min，程序升温：初始温度40℃，保持5min，以20℃/min速率升150℃，再以50℃/min升至190℃，保持5min；(5)标准曲线绘制及结果计算：以保留时间为定性指标，对目标物质甲醇和内标进行定性，以甲醇和内标正丁醇的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的甲醇和内标物正丁醇的色谱峰面积比代入标准曲线，即得烟用甲醇的含量。