2-甲基-2-金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法

摘要

本发明提供的2‑甲基‑2‑金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，在低温条件下，金刚烷酮与溴甲烷在金属锂的作用下形成活性中间体后，由该活性中间体与丙烯酸酐反应得到2‑甲基‑2‑金刚烷醇丙烯酸酯。本发明提供的合成方法中，通过各步骤反应条件的选择，如：反应温度、反应比例、反应时间、反应原料等，克服了现有技术公开中，提纯困难、成本过高、反应产率低、产品纯度低、不适用于大规模的工业化生产等问题。

主权项

一种2‑甲基‑2‑金刚烷醇丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：在低温条件下，金刚烷酮与溴甲烷在金属锂的作用下形成活性中间体后，由该活性中间体与丙烯酸酐反应得到2‑甲基‑2‑金刚烷醇丙烯酸酯；其中，所述低温条件为所述2‑甲基‑2‑金刚烷醇丙烯酸酯的制备过程的温度控制在20℃以下；由以下具体工艺步骤来实现：步骤一、将溴甲烷和金刚烷酮分别溶于溶剂中后，将溴甲烷溶液滴加于金刚烷酮的溶液中，形成预备液一；步骤二、将金属锂加入溶剂中，形成预备液二；步骤三、将预备液一缓慢滴加至预备液二中，反应温度为5‑15℃，反应时间0.5‑1.5个小时；步骤四、将反应体系降温至‑5℃以下，加入催化量的聚阻剂；步骤五、滴加丙烯酸酐，反应温度为－10℃～－5℃，反应时间0.5‑1.5个小时，加水淬灭反应；步骤六、经后处理得到2‑甲基‑2‑金刚烷醇丙烯酸酯；所述步骤五中加水淬灭反应的过程中的温度控制在‑5℃以下；所述步骤六中的后处理为至少一次的萃取、至少一次的过滤和减压蒸馏。