一种三氟甲磺酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种三氟甲磺酸的制备方法，以卤代三氟甲烷为原料，在氮气保护的环境中，加入锌粉和四氢呋喃，通入三氟溴代甲烷气体后加入催化量得单质碘，控温反应得到三氟甲基卤化锌试剂，加入三氧化硫继续反应，生成卤代三氟甲烷磺酸锌，将反应液加入碱液中和，蒸干滤液，得到固体三氟甲磺酸钠盐，再酸化精馏制得三氟甲磺酸。该发明的三氟甲磺酸制备方法，有效降低生产过程中副产物的生成；避免了传统工艺中，生成的三氟甲磺酸产品中，氟离子、氯离子、硫酸根离子偏高的情况；此外，利用精馏纯化得到的三氟甲磺酸纯度高达99.95%以上，且收率可达到83%。

主权项

一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：氮气保护下，向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷气体，然后再加入催化量的单质碘，缓慢加热20℃‑100℃反应，加入三氟卤代甲烷继续反应2‑30h，锌粉与三氟卤代甲烷气体反应的摩尔比为1:（0.2‑1），制得三氟甲基卤化锌反应液；步骤二：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入三氧化硫固体，三氟甲基卤化锌与三氧化硫的反应的摩尔比为1:（1‑8），得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液；步骤三：三氟甲磺酸钠的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用质量分数为10%‑80%的氢氧化钠溶液中和，过滤，蒸干滤液得三氟甲磺酸钠固体；步骤四：将得到的三氟甲磺酸钠固体，加入到质量分数为98%的浓硫酸中，三氟甲磺酸钠与浓硫酸摩尔比1:（1‑8），50℃‑500℃反应2‑20h，精馏得到三氟甲磺酸。