一种多批次加料方式合成聚氨酯固化剂的方法及其产品

摘要

本发明属于聚氨酯固化剂领域，公开了一种多批次加料方式合成聚氨酯固化剂的方法及其产品。所述多批次加料方式合成聚氨酯固化剂的方法的步骤为：先将单羟基小分子醇与异氰酸酯单体混合，在20～60℃下反应1～2h，得到聚氨酯预聚物；再将曼尼希碱催化剂和极性溶剂混合搅拌升温至30～100℃预热20～40min，将聚氨酯预聚物按质量均匀等分，分批次加入到混合溶剂中；加入反应完后加入阻聚剂终止反应，然后加入小分子醇改性，最终得到产品聚氨酯固化剂。所述聚氨酯固化剂的固含量为50±2％，NCO基团含量为7.0～8.0％，游离TDI百分含量不大于0.5％，具有颜色浅、分子量分布较窄和能在常温下迅速固化的优点。

主权项

一种多批次加料方式合成聚氨酯固化剂的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在氮气保护下，按羟基与NCO基团的摩尔比为OH：NCO＝1：(25～30)将单羟基小分子醇与异氰酸酯单体混合，在20～60℃下反应1～2h，得到聚氨酯预聚物；其中所述异氰酸酯单体为2,4‑甲苯二异氰酸酯和/或2,6‑甲苯二异氰酸酯；(2)将曼尼希碱催化剂和极性溶剂混合搅拌成混合溶剂，再升温至30～100℃预热20～40min，将步骤(1)所得聚氨酯预聚物按质量均匀等分为2～6份，分批次加入到混合溶剂中；曼尼希碱催化剂、极性溶剂以及分批加入的聚氨酯预聚物构成反应体系；(3)待聚氨酯预聚物全部加入到反应体系后，继续于40～80℃下恒温反应1～8h，然后加入阻聚剂保温反应1～3h，再滴加单羟基小分子醇进行保温改性反应1～4h，反应结束后冷却出料，所得产物即为聚氨酯固化剂；步骤(1)所述单羟基小分子醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、环己醇、正辛醇或正十二醇中的一种或多种；步骤(2)所述曼尼希碱催化剂的制备方法为：按照质量份数计，将150～200份的酚类化合物，与400～480份的二甲胺水溶液以及150～180份的甲醛在80～90℃下和5～10份稀盐酸溶液催化下反应2～4h，冷却分层后弃水相，在100～150℃下减压蒸馏，得到所述曼尼希碱催化剂。