一种控制肝素钠原料中硫酸皮肤素和硫酸软骨素总含量的方法

摘要

本发明公开了一种控制肝素钠原料中硫酸皮肤素和硫酸软骨素总含量的方法，其为：肝素钠粗品经纯化水溶解后采用2次氯化钠盐解﹑过氧化叔丁醇氧化﹑异丙醇沉淀可以有效的去除肝素钠原料中的硫酸皮肤素和硫酸软骨素。本发明通过明确过氧化叔丁醇氧化剂的加入量、氧化温度和时间，同时明确肝素钠粗品﹑纯化水和异丙醇之间的投料比去除肝素钠粗品中的硫酸皮肤素和硫酸软骨素。在本公司内部成功实现肝素钠原料中硫酸皮肤素和硫酸软骨素总含量控制在0.1%以下的目标，在硫酸皮肤素和硫酸软骨素总含量控制上实现了质的突破，该方法具有工艺路线短﹑反应条件温和、操作简便、成本低、效果好的优点，适于肝素钠原料工业化生产的方法。

主权项

一种控制肝素钠原料中硫酸皮肤素和硫酸软骨素总含量的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取含有杂质硫酸皮肤素和硫酸软骨素的肝素钠粗品用纯化水溶解成水溶液，升温至55‑65℃，加入氯化钠和异丙醇，在此温度下搅拌后降温至15‑20℃静置或离心除去上清液，得到第一次盐解后的肝素钠粗品；（2）向第一次盐解后的肝素钠粗品中再次加入纯化水，升温至55‑65℃，加入氯化钠和异丙醇，在此温度下搅拌后降温至15‑20℃静置或离心除去上清液，得到第二次盐解后的肝素钠粗品；（3）用纯化水溶解第二次盐解后的肝素钠粗品，并将其升温至75‑80℃，加入过氧化叔丁醇氢氧化钠水溶液，调节反应液pH值至9.0‑11.5，维持此温度进行反应，反应结束后降温至20‑25℃，反应液用硅藻土过滤；所述过氧化叔丁醇氢氧化钠水溶液中过氧化叔丁醇与步骤（1）中肝素钠粗品的质量投料比为3.0‑5.0：100；（4）收集滤液升温至55‑65℃，加入异丙醇，在此温度搅拌后，再用超声仪进行超声，后降温至5‑10℃，在此温度下静置或离心除去上清液，得到除去了硫酸皮肤素和硫酸软骨素的肝素钠。