一种绿色无毒PVC热稳定剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种绿色无毒PVC热稳定剂的制备方法，属于热稳定剂合成领域。本发明首先将山药蒸煮后磨成浆料，经酶解处理破坏细胞壁后，加入酵母菌发酵，利用发酵液将山药中的尿囊素浸出，经旋蒸浓缩后，与制备得到的浅黄色锌盐晶体按比例混合，即得绿色无毒PVC热稳定剂。本发明利用山药中有效成分尿囊素吸收PVC降解脱出的HCl达到延缓其降解的效果，同时可作为络合剂，络合锌盐与PVC发生稳定反应生成的氯化锌，生成对PVC无催化活性的络合物，从而达到使PVC长期稳定的效果，且对人体无毒害。

主权项

一种绿色无毒PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取新鲜山药300～500g，经人工反复清洗3～5次后，削去山药表皮，并切成厚为8～10mm薄片，随后将山药薄片均匀平铺于蒸锅中，于90～95℃条件下，蒸煮20～30min，出料，待其自然冷却至室温；（2）将上述蒸煮后的冷却山药薄片投入盛有200～280mL去离子水的豆浆机中，以1200～1500r/min转速搅拌打匀成山药浆液，出料，将所得山药浆液置于烧杯中，再加入2～4g纤维素酶和1～3g果胶酶，随后将烧杯放于数显测速恒温磁力搅拌器上，调节转速至680～750r/min，加热升温至45～50℃，恒温搅拌反应25～35min；（3）待反应结束，迅速加热升温至80～85℃，灭酶6～10min，将烧杯中物料投入发酵罐中，再加入30～40g酿酒酵母粉，启动搅拌器，以600～800r/min转速搅拌混合10～15min后，静置密封发酵8～10天，出料，将所得物料转入烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪中，以8～12kHz功率超声处理10～15min，抽滤，除去滤饼，收集得到滤液，随后将滤液转入旋转蒸发器中，以75～85℃条件旋蒸浓缩至原体积的1/3，得浓缩液，备用；（4）称取2～4g二乙烯三胺，溶于盛有25～30mL二氯甲烷的恒压漏斗中，随后以1～2mL/min速率逐滴滴加至盛有50～60mL质量浓度为10～15%水杨醛的二氯甲烷溶液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，以520～580r/min转速搅拌反应3～5h，待反应结束，将烧杯转入2～4℃冰箱中，冷藏10～12h，过滤，除去滤液，将所得晶体置于105～110℃真空干燥箱中，干燥至恒重，得黄色晶体；（5）称取2～4g上述所得黄色晶体，加入盛有45～50mL乙酸乙酯的烧杯中，再加入3～5g乙酸锌，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器，加热升温至50～65℃，以350～460r/min转速搅拌反应2～4h，抽滤，除去滤液，用乙酸乙酯洗涤滤饼3～5次，再用去离子水洗涤1～3次，随后将滤饼转入75～85℃真空干燥箱中，干燥12～16h，得浅黄色晶体；（6）按重量份数计，在烧杯中依次加入70～80份上述所得浅黄色晶体，20～30份步骤（3）备用浓缩液，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，蒸发结晶，再将所得晶体放于研钵中研磨6～8min，即得绿色无毒PVC热稳定剂。