发明名称 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法
摘要 本发明涉及一种掺杂铁制备有机水滑石放的方法,属于精细化工领域:炭黑,用浓硝酸溶解,回流烘干,再用氢氧化钠溶液溶解,磁力搅拌24小时,用稀盐酸调节pH为4‑5,加入六水硫酸铁反应,磁力搅拌,抽滤,烘干得到炭载铁,再将氯化硅用氨水,水玻璃水解碳化,加入十二烷基三甲基溴化铵,脂肪酸甘油脂缩聚,放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时,取出,得到的纳米二氧化硅粉中加入表面活性剂常温下搅拌2小时,加入8g炭载铁粉末,搅拌溶解,放入微波仪中,500W,反应30分钟后放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时,得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料,这种方法原料易得,流程简单,能耗少。
申请公布号 CN104549132B 申请公布日期 2016.09.14
申请号 CN201410734044.7 申请日期 2014.12.04
申请人 常州大学 发明人 郭迎庆
分类号 B01J20/10(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F103/30(2006.01)N 主分类号 B01J20/10(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑,用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解,升温至沸腾,回流5小时,抽滤,在烘箱中以100℃的条件下烘干;(2)将烘干的固体充分研磨,置于四口反应瓶中,加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解,磁力搅拌24小时;(3)用稀盐酸调节pH为4‑5,加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁,在氮气的保护下升温至80‑100℃,磁力搅拌24小时,抽滤,烘干,研磨成粉末,即得炭载铁粉末;(4)在四口烧瓶中加入20mL氨水,150mL二次去离子水,搅拌均匀,加入10g氯化硅,缓慢滴加20mL酸化剂,15mL水玻璃,常温下磁力搅拌24小时;(5)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵,0.5g脂肪酸甘油脂,升温至50℃,磁力搅拌5小时,在烘箱中以100℃的条件下烘干,放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时,取出,研磨成粉末,得纳米二氧化硅粉末;(6)在四口反应瓶中加入10g上述制备的纳米二氧化硅粉末,0.03g硅烷偶联剂,0.58g苯酚‑4‑磺酸常温下搅拌2小时,加入8g炭载铁粉末,搅拌溶解,放入微波仪中,500W,反应30分钟;(7)将溶液抽滤,放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时,得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
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