直接从生产栀子黄色素的废液中提取京尼平的方法

摘要

本发明涉及一种直接利用生产栀子黄色素废液制备京尼平的方法。包括以下步骤：A、将生产栀子黄色素产生的废液浓缩得到稀浸膏；B、加入乙醇使其析出大量糖类杂质沉淀，过滤、减压浓缩成含京尼平苷浸膏；C、取富集京尼平苷的浸膏溶于柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液，加入酸性纤维素酶，在持续搅拌下进行水解；D、水解液在持续搅拌下用有机溶剂进行萃取；E、用粒状活性炭脱色；F、经过结晶、重结晶、干燥，得到成品京尼平。本发明直接用生产栀子黄色素的废液作为原料，省略京尼平苷提取提纯工艺；并利用京尼平跟其它化合物在两相溶剂中的分配系数不同，采用连续动态萃取的方法，减少溶剂的耗用量，缩短提取时间，获得最佳提取效果。

主权项

一种直接从生产栀子黄色素的废液中提取京尼平的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、膜浓缩：将生产栀子黄色素产生的废液通过纳滤膜浓缩，得到固形物重量含量为40～50%的稀浸膏；B、除杂：加入稀浸膏2～4倍体积的纯度为90%以上的乙醇，使其析出大量糖类杂质沉淀，过滤，滤液减压浓缩成含京尼平苷55～65%的浸膏；C、酶解：取富集京尼平苷的浸膏溶于pH值为4.5～5的柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液，浸膏与柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液的配比为：1g:1～3ml；按1g浸膏加入0.3～0.8g酸性纤维素酶计加入活性为10000U/g～30000U/g的酸性纤维素酶，在持续搅拌下进行水解，水解温度为30～40℃，水解时间2～4h；D、动态连续萃取：水解液在持续搅拌下用有机溶剂进行萃取，每次萃取，有机溶剂与水解液的体积比为1：1～3，萃取时间30～60分钟，连续萃取2～4次，合并萃取液；E、脱色：用粒状活性炭脱色至澄清透明为合格；F、结晶、重结晶、干燥：脱色后的萃取液减压浓缩冷却后析出京尼平粗品，过滤后，将京尼平粗品溶于京尼平粗品2～4倍体积的有机溶剂，过滤后减压浓缩重结晶，低温干燥后得到成品京尼平；所述的有机溶剂是正丁醇、异戊醇、乙酸甲酯或丙酮，步骤D与步骤F中使用的有机溶剂相同；步骤A中，生产栀子黄色素产生的废液，是通过以下方法得到：（1）纯净水浸提：将洗净的栀子粉碎成1～3mm的颗粒，然后加入栀子重量8～12倍的纯净水，加入果胶酶和蛋白酶，在温度45～55℃下浸提2～3次，每次2～4小时，将提取液合并；（2）粗分离除杂：将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心机进行分离；（3）膜分离提纯：经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为0.1～0.6um的无机陶瓷微滤膜过滤，操作温度35～45℃，压力：0.4～0.8Mpa；得到的滤液用截留分子量6000～10000道尔顿的聚砜超滤膜进一步过滤，操作温度35～45℃，压力：0.55～0.85Mpa；得到的滤液再用截留分子量500～700道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜再进一步过滤，操作温度40～50℃，压力：1.5～2.5Mpa；纳滤膜过滤去除的液体即为生产栀子黄色素产生的废液。