发明名称 |
基本上纯净的亚甲蓝五水合物形式A的制备方法及其用途 |
摘要 |
从亚甲蓝如下制备基本上纯净的亚甲蓝五水合物形式A:悬浮液、结晶或溶剂蒸发的相平衡,据此溶剂的水含量对应于在25℃的水活度为至少0.4,和将所述的亚甲蓝五水合物形式A在它的湿度、压力和温度的稳定性范围之内控制地干燥。 |
申请公布号 |
CN102666510B |
申请公布日期 |
2016.09.14 |
申请号 |
CN201080053177.8 |
申请日期 |
2010.09.23 |
申请人 |
维斯塔实验室有限公司 |
发明人 |
R.希尔菲克;T.拉格 |
分类号 |
C07D279/18(2006.01)I;A61K31/5415(2006.01)I;A61P31/00(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D279/18(2006.01)I |
代理机构 |
北京市柳沈律师事务所 11105 |
代理人 |
封新琴 |
主权项 |
工业规模的基本上纯净的亚甲蓝五水合物形式A的制备方法,其中a)将亚甲蓝悬浮在水含量对应于在25℃的水活度为至少0.4的有机溶剂中,将该悬浮液保持在温度为0‑35℃,并且将固体进行分离和干燥,从而从固体中除去有机溶剂和任何过量的水;b)将亚甲蓝在40‑100℃的温度下溶解于水含量对应于在25℃的水活度为至少0.4的有机溶剂中,将该溶液冷却,将沉淀的固体进行分离和干燥,从而从固体中除去有机溶剂和任何过量的水;或c)将亚甲蓝溶解于水含量对应于在25℃的水活度为至少0.4的有机溶剂中,并且将该有机溶剂和任何过量的水进行蒸发至干燥的固体;其中将所述亚甲蓝五水合物形式A进行干燥以去除过量的水和/或溶剂的步骤通过在湿惰性气体流中的干燥来进行,其中干燥条件使得MTC五水合物形式A没有被脱水;并且其中干燥后的亚甲蓝五水合物形式A具有形式A的含量为基于亚甲蓝总重量的至少95wt%,其中有机溶剂选自甲醇、乙醇、1‑丙醇、2‑丙醇、2‑甲基‑2‑丙醇、乙腈、四氢呋喃、1,4‑二噁烷和它们的混合物,其中液相的水含量不超过50wt%,基于该液相的总重量,并且a)和b)的干燥条件为使用惰性气体流在不高于40℃的温度和不低于30%的气体的相对湿度下进行,并且c)中的蒸发在不高于40℃的温度和不低于30%的气体的相对湿度下进行。 |
地址 |
新加坡新加坡 |