一种超临界CO₂流体从钩吻药材中制备钩吻碱子的方法

摘要

本发明公开了一种利用CO₂超临界萃取技术提取钩吻碱子的一种方法。该方法通过将钩吻根茎洗净，低温干燥，粉碎过筛后利用CO₂超临界萃取。压力15‑35 MPa，温度为50‑80℃，时间2‑4小时，乙醇为夹带剂，乙醇用量为萃取釜体积的20‑50%，钩吻粗粉的装入量占CO₂超临界萃取釜体积的10‑20%，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂。萃取物通过反相硅胶柱色谱分离纯化，以10‑50%的甲醇洗脱，收集含有钩吻碱子的流份，减压回收溶剂即得纯品钩吻碱子，通过以上方法，钩吻碱子的提取率达到了0.5%以上，该方法简单，生产工艺环境污染少，易于工业生产。

主权项

一种超临界CO2流体从钩吻药材中制备钩吻碱子的方法，其特征在于步骤为：(1)超临界CO2萃取步骤：将钩吻药材粉碎成40‑80目的粗粉，采用超临界CO2萃取，体积百分浓度比为30‑80％的乙醇或丙酮作为夹带剂，采用连续泵输入夹带剂，萃取条件为萃取釜压力为15‑35MPa，解析釜压力为5‑10MPa，萃取釜温度为50‑80℃，解析釜温度为20‑40℃，CO2流量控制在20‑40L/h，夹带剂加入量是萃取物料量的5‑15％，萃取过程中使用聚甘油脂肪酸酯作为添加剂，经过1‑3小时的萃取，解析得到萃取物；(2)反相色谱纯化步骤：将萃取物浸膏用10％的甲醇溶解后，反相C18柱色谱分离，样品:硅胶＝1:100，10％甲醇‑水洗脱5BV弃去洗脱液，再用30％甲醇‑水洗脱5BV，收集洗脱液并减压回收溶剂，即得纯化的钩吻碱子。