一种克林霉素磷酸酯的分析方法

摘要

本发明涉及一种克林霉素磷酸酯氧化杂质，其通过对克林霉素磷酸酯在双氧水中氧化得到。该分析方法操作简单，适合该杂质的快速检测。

主权项

一种克林霉素磷酸酯氧化杂质的分析方法，其包括如下步骤：（1）母液的制备：精密称取克林霉素磷酸酯1882.48mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸二氢钾溶液：乙腈=790：210，v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，室温放置，作为母液；（2）氧化：精密吸取母液1ml，置25ml量瓶中，加入2ml 2%双氧水溶液，充分摇匀，室温下放置30min，加0.1mol/L磷酸二氢钾溶液：乙腈=790：210，v/v稀释至刻度，摇匀；（3）分离：精密量取上述溶液20μl注入高效液相色谱仪，利用二维液相进行分析和检测：A、一维液相色谱条件：流动相A：0.1mol/L磷酸二氢钾溶液：乙腈=790：210，v/v；流动相B：0.1mol/L磷酸二氢钾溶液：乙腈=400：600，v/v；梯度洗脱条件：柱温30℃；流速为每分钟1.1ml；检测波长为210nm；B、截取一维液相中未知的氧化杂质，进入二维液相，二维液相色谱条件：流动相A：0.1%甲酸；流动相B：乙腈；起始1分钟冲去磷酸盐，再将样品冲入高分辨质谱仪；C：高分辨质谱：安捷伦Q‑TOF，电压为+175V；高分辨质谱确定该氧化杂质的精确质量为521.1200，其元素组成为C₁₈H₃₅N₂O₉PSCl，结构为：。