酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺

摘要

本发明公开了酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，包括以下步骤：（1）邻苯二腈的制备；（2）铜源的制备；（3）溶剂的选择；（4）铜酞菁的获得；（5）制备酞菁绿粗品；（6）精制酞菁绿；（7）制备成品酞菁绿；（8）成品酞菁绿晶型的改变；采用本发明生产工艺生产的酞菁绿颜料清洁、环保、副反应少；着色力、鲜艳度、分散性、透明度等性能得到最终提高；而且该生产工艺可操作性强，步骤结合紧密，工艺时间缩短。

主权项

酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）、邻苯二腈的制备：邻苯二甲酰亚胺与氨反应得到酞酸酰胺后，再经脱水即制得邻苯二腈，接着通过乙醇进行3‑5次重结晶，备用；（2）铜源的制备：采用CuCl: CuCl₂为1:1的比例经粉碎、研磨、过滤以及充分混合制得铜源，使用之前通过盐酸‑丙酮溶液进行处理；（3）溶剂的选择：选用硝基苯或乙二醇做反应溶剂；（4）铜酞菁的获得：在反应釜中加入步骤（1）中制得的邻苯二腈，步骤（2）中制得的铜源，硝基苯或乙二醇， 在反应的过程中从反应釜的上端下端分别开有气体进口，每个气体进口处通入Cl₂，每个气体进口通入的Cl₂量通过气体流量计控制在0.6‑0.8L/分，开启搅拌设备，接着通过加热设备将反应釜中的温度以每分钟增加2℃的速度将反应釜中的温度逐渐加热至200℃，再加入30‑40g钼酸酐，反应釜在200℃的环境下反应5‑6小时，反应完成后，得到铜酞菁；（5）制备酞菁绿粗品：接着将反应釜中的温度以每分钟2℃的速度降温至120℃，反应釜中加入三种催化剂氯磺酸、液态氯化硫以及碘，同时调节气体流量计，将从反应釜上端和下端进入Cl₂的量调节为2.4‑3.2 L/分，反应5‑6小时，接着以每分钟1℃的速度将反应釜中的温度升高至160‑165℃，温度升高后向反应釜内加入氯化铵，氯化铵的加入量为酞菁绿粗品质量的1/20，反应2‑3小时，接着通过气体流量计再次将Cl₂的量调节为4‑4.5 L/分，反应3小时，制得酞菁绿粗品；（6）精制酞菁绿：将步骤（5）中制得的酞菁绿粗品经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到精制后的酞菁绿粗品，精制后的酞菁绿粗品在表面活性剂存在下与有机溶剂氯苯搅拌反应15‑20分钟，对颜料进行吸附乳化，抽滤，滤液分层后回收硝基苯或乙二醇；（7）制备成品酞菁绿：将滤饼通过无机盐沉淀，沉淀后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥后制得成品酞菁绿；（8）成品酞菁绿晶型的改变：将干燥好的成品酞菁绿放置在捏合机内，并在捏合机内部设置研磨球，通过捏合机内部的旋转叶片以及不断翻滚的研磨球对颜料的大颗粒破碎、细化、表面球化，改变粒子的结晶状态，在捏合过程中加以空气搅动装置。