基于晶形修饰剂的LLM-105炸药形貌改善方法

摘要

本发明公开了一种基于晶形修饰剂的LLM‑105炸药形貌改善方法，首先将LLM‑105炸药加入到重结晶溶剂中，得到LLM‑105炸药在温度20～150℃下的饱和溶液，然后将酮类、酸类、酰胺类、聚合物类、离子液体类晶形修饰剂中的一种或多种加入到LLM‑105炸药的饱和溶液中搅拌均匀，最后采用溶析结晶法得到LLM‑105晶体。本发明的方法能有效改善LLM‑105炸药的晶体形貌，制备得到棒状、针状、块状等规则形貌的LLM‑105炸药的晶体，且制备方法工艺路线简单，反应条件温和，安全性好，所用溶剂均可回收，不会造成环境污染，适宜于批量生产。

主权项

一种基于晶形修饰剂的LLM‑105炸药形貌改善方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)LLM‑105炸药饱和溶液的制备将LLM‑105炸药加入到重结晶溶剂中，得到LLM‑105炸药在温度20～150℃下的饱和溶液；(2)添加晶形修饰剂将酮类、酸类、酰胺类、聚合物类、离子液体类晶形修饰剂中的一种或多种加入到LLM‑105炸药的饱和溶液中搅拌均匀；所述酮类晶形修饰剂是N‑甲基吡咯烷酮、环己酮、十二烷基吡咯烷酮中的一种或多种；所述酸类晶形修饰剂是乙二酸、2‑一羟基‑丁二酸、2,3‑二羟基‑丁二酸、2‑羟基‑丙二酸、甘氨酸、苏氨酸、谷氨酸中的一种或多种；所述酰胺类晶形修饰剂是谷氨酰胺、天冬酰胺、尿素、己内酰胺中的一种或多种；所述聚合物类晶形修饰剂是聚乙二醇、聚乳酸、聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸、聚(4‑乙烯基苯酚)、聚乙烯醋酸酯、聚N‑异丙基丙烯酰胺中的一种或多种；所述离子液体类晶形修饰剂是1‑甲基‑3‑甲基溴化咪唑、1‑乙基‑3‑甲基溴化咪唑、1‑丁基‑3‑甲基溴化咪唑、1‑正‑3‑甲基咪唑鎓六氟磷酸盐中的一种或多种；(3)LLM‑105晶体的生成采用溶析结晶法，以正加方式将溶析剂滴加到LLM‑105炸药的饱和溶液中或者以反加方式将LLM‑105炸药的饱和溶液滴加到溶析剂中，滴加过程中控制滴加速度，依次经过晶胞的形成、晶粒的长大形成LLM‑105晶体，过滤、干燥得到LLM‑105晶体；步骤(2)采用酮类晶形修饰剂、酰胺类晶形修饰剂或者两种类型的混合晶形修饰剂时，得到的LLM‑105晶体为针状晶体；步骤(2)采用酸类晶形修饰剂、聚合物类晶形修饰剂或者两种类型的混合晶形修饰剂时，得到的LLM‑105晶体为棒状晶体；步骤(2)采用离子液体类晶形修饰剂时，得到的LLM‑105晶体为块状晶体。