分子筛组合分离富集生物标志化合物甾烷和藿烷的方法

摘要

本发明涉及一种分子筛组合分离富集生物标志化合物甾烷和藿烷的方法；1）称取样品加到细粒硅胶填充柱上，用正己烷淋洗，分离出饱和烃组分，2）经ZSM‑5分子筛充填柱子，异辛烷淋洗，分离出饱和烃的环状和异构组分；3）经13X分子筛充填柱子，正戊烷淋洗柱子后，氮气吹干柱子；4）10X分子筛充填柱子，将步骤3）所得溶液浓缩至柱上，两份正戊烷淋洗收集，得到甾烷的两个馏分；5）异辛烷抽提13X分子筛10h，得到藿烷组分；6）浓缩步骤4）、5）所得溶液，上机测定；本方法能有效的分离和富集甾烷和藿烷，使生物标志化合物甾烷和藿烷的单体烃稳定碳同位素的测定成为可能。

主权项

一种分子筛组合分离富集生物标志化合物甾烷和藿烷的方法，其特征在于：1)称取样品60mg，加入到细粒硅胶填充柱上，用12ml正己烷淋洗，分离制备出饱和烃组分，挥发溶剂、称重；2)取100倍饱和烃质量的ZSM‑5分子筛充填柱子，20ml异辛烷淋洗，分离制备出饱和烃的环状和异构组分，挥发溶剂、称重；3)称取300倍步骤2)制备物质量的13X分子筛充填柱子，60ml正戊烷淋洗柱子后，氮气吹干柱子；4)称取300倍步骤2)制备物质量的10X分子筛充填柱子，将步骤3)所得溶液浓缩至柱上，两份5ml的正戊烷淋洗并分别收集，得到甾烷的两个馏分；5)异辛烷抽提13X分子筛10h，得到藿烷组分；6)浓缩步骤4)、5)所得溶液，待上机测定；前四步柱层析所用的柱子淋洗液流出速度为30滴/分，装填柱子所用的填料在使用前需活化10小时，活化温度分别是：硅胶，220℃；ZSM‑5分子筛，450℃；13X分子筛，470℃；10X分子筛，470℃。