发明名称 固相萃取-液质串联检测必妥片中桔霉素的方法
摘要 本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,旨在提供一灵敏度高,检测时间短的固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
申请公布号 CN105929037A 申请公布日期 2016.09.07
申请号 CN201610234683.6 申请日期 2016.04.15
申请人 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 发明人 陈学松;罗达龙;王华
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人 黄为;蔡国
主权项 一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,其特征在于,所述的检测方法包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测。
地址 543000 广西壮族自治区梧州市西环路中段198号