发明名称 |
固相萃取-液质串联检测必妥片中桔霉素的方法 |
摘要 |
本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,旨在提供一灵敏度高,检测时间短的固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。 |
申请公布号 |
CN105929037A |
申请公布日期 |
2016.09.07 |
申请号 |
CN201610234683.6 |
申请日期 |
2016.04.15 |
申请人 |
广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
发明人 |
陈学松;罗达龙;王华 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 |
代理人 |
黄为;蔡国 |
主权项 |
一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,其特征在于,所述的检测方法包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测。 |
地址 |
543000 广西壮族自治区梧州市西环路中段198号 |