一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针及其制备和应用

摘要

本发明涉及一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针及其制备和应用，所述探针的结构通式为：制备包括：(1)一缩物的制备；(2)二缩物的制备；(3)重氮盐的制备；(4)偶合反应，然后进行盐析、提纯，即得。应用于通过肉眼观察就可以快速检测出溶液的pH值。本发明pH探针分子合成工艺简单、易得，具有很好的水溶性，无须借助任何光学器件，直接通过肉眼观察就可以快速检测出溶液的pH值。该探针对pH检测的方法具有灵敏度高，选择性好，快捷，可逆，肉眼可见等优点。

主权项

一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针，其特征在于：所述探针为：其中由以下方法制备：(1)一缩物的制备：18.6g三聚氯氰在0‑2℃条件下于80g冰水混合物中打浆1小时，准确称取34.3gH酸1‑氨基‑8‑萘酚‑3,6‑二磺酸配成13％的溶液，用20％的氢氧化钠溶液调pH为6.0，溶解为褐色澄清溶液，在0‑2℃条件下1小时内滴加到打浆均匀的三聚氯氰中，滴加完毕后保持温度2‑5℃，pH2.0‑2.5反应3小时，以氨基试剂检测无游离氨基为一缩反应终点；(2)重氮盐的制备：准确称取18.0g3‑氨基‑5‑硝基苯并噻唑，将其溶于85ml浓硫酸中，搅拌1小时，在1小时内缓慢滴入15ml亚硝酰硫胺溶液，滴完后‑5‑0℃条件下反应5小时反应完后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸；(3)偶合反应：将上述制备的3‑氨基‑5‑硝基苯并噻唑重氮盐加入至一缩液中，用小苏打缓慢调节pH至6.0‑6.5，在此pH，0‑5℃下反应5小时；(4)二缩物的制备：准确称取16.9g邻氨基苯磺酸，将其配成20％的水溶液，用20％的氢氧化钠溶液调pH为6.0，溶解为淡褐色澄清溶液后倒入上述偶合反应液，快速调整pH至6.5‑6.7，缓慢升温至35‑40℃，保持此pH和温度条件反应，以氨基试剂检测无游离氨基为二缩反应终点；(5)盐析：按反应结束时总液量的10％称取KCl进行盐析，抽滤烘干得pH探针粗品；(6)提纯：将上述所得探针粗品溶于适量N,N‑二甲基甲酰胺DMF，抽滤，滤除不溶物质，将滤液置于冰浴，快速向滤液中倒入适量丙酮，有沉淀析出，抽滤，真空干燥，得pH探针纯品。