一种硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及设备

摘要

本发明涉及一种硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及设备；氧化酸储罐中的氧化酸通过液位差自动流入反应釜中，或经氧化酸进料泵连续加入反应釜中，在反应温度60～110℃，搅拌速度100～600转/分，表压‑0.030～0Mpa条件下，醇酮储罐中的醇酮经醇酮进料泵连续加入反应釜中，使氧化酸与醇酮反应，氧化酸过量，氧化反应间歇或连续进行，反应所产生的气体经冷凝器冷凝后进入缓冲罐，不凝气体经缓冲罐后进入吸收罐，通过水吸收后，非水溶性气体经真空泵排出，进行后序处理；得到纯度大于99.5%的己二酸产品；本发明简化了工艺流程，设备简单，易于操作，消除了水溶性腐蚀废气对人身和环境造成的伤害，减少有害气体的对外排放。

主权项

一种硝酸氧化醇酮制己二酸的方法所用的设备，包括醇酮储罐、氧化酸储罐、缓冲罐、吸收罐、反应釜、氧化酸进料泵、醇酮进料泵、真空泵、冷凝器；其特征在于：氧化酸储罐的出料口与安装有搅拌器的反应釜通过管路连接，或通过管路与氧化酸进料泵的进料口连接，醇酮储罐出料口通过管路与醇酮进料泵的进料口连接，氧化酸进料泵的出口、醇酮进料泵的出料口通过管路与反应釜连接；反应釜通过管路与冷凝器连接，冷凝器通过管路与缓冲罐连接，缓冲罐通过管路与吸收罐连接，吸收罐通过管路与真空泵连接；在氧化酸储罐与反应釜的管路上、氧化酸储罐与氧化酸进料泵的管路上、氧化酸进料泵与反应釜的管路上、醇酮储罐与醇酮进料泵的管路上、醇酮进料泵与反应釜的管路上、反应釜与冷凝器的管路上、冷凝器与缓冲罐的管路上、缓冲罐与吸收罐的管路上、吸收罐与真空泵的管路上分别安装有阀门，在反应釜、缓冲罐、吸收罐上均有放空阀，缓冲罐、吸收罐底部均有罐底阀；反应釜安装有搅拌器，有反应液移出的出料口，并安装有阀门，有反应液出口可以使反应液间歇或连续移出反应釜，便于进行后序纯化处理，反应釜内有冷却水管可以调节反应温度；冷凝器采用冷却水进行冷却；所述的冷凝器为L型冷凝器，轴向部分和径向部分均能够分别通冷却水冷却，其中，硝酸氧化醇酮制己二酸的方法包括：氧化酸储罐中的氧化酸通过液位差自动流入反应釜中，或经氧化酸进料泵连续加入反应釜中，在反应温度60～110℃，搅拌速度100～600转/分，表压‑0.030～0Mpa条件下，醇酮储罐中的醇酮经醇酮进料泵连续加入反应釜中，使氧化酸与醇酮反应，氧化酸过量，氧化反应间歇或连续进行；反应所产生的气体经冷凝器冷凝后进入缓冲罐，不凝气体经缓冲罐后进入吸收罐，通过水吸收后，非水溶性气体经真空泵排出，进行后序处理；对移出的反应液经结晶、过滤或离心分离、洗涤、脱色、重结晶、干燥得到纯度大于99.5％的己二酸产品。