一种纳米二氧化钛掺银复合氯氰菊酯农药及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米二氧化钛掺银复合氯氰菊酯农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明的技术方案要点为：将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入硬脂酸乙醇溶液中，混合溶液减压抽滤得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；在氯氰菊酯乳油中加入硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和环己酮，再加入十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，搅拌混合均匀得到纳米二氧化钛掺银复合氯氰菊酯农药。本发明的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米二氧化钛掺银复合氯氰菊酯农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。

主权项

一种纳米二氧化钛掺银复合氯氰菊酯农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），配制质量分数为8%‑27%的氨水溶液；步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.017‑0.3倍的摩尔浓度为0.03‑0.6mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌15‑40min得到溶液A；步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.2%‑1.5%的十二烷基磺酸钠，超声振荡12‑17min，然后置于30‑120℃的干燥箱中反应3‑26h；步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40‑85℃干燥2‑10h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨20‑60min至形成200‑500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；步骤（5），将二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至180‑260℃煅烧1‑8h，升温至280‑360℃煅烧1‑8h，升温至380‑460℃煅烧1‑8h，升温至480‑660℃煅烧3‑8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100‑140℃干燥2‑8h得到纳米二氧化钛掺银粉末；步骤（6），将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为200‑1100倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20‑70℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；步骤（7），将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5‑3:1的质量分数为11%的硬脂酸乙醇溶液中，于35‑70℃恒温搅拌20‑60min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2‑4次，然后于30‑80℃干燥1‑4h，冷却至室温后研磨20‑50min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；步骤（8），在质量分数为4.5%的氯氰菊酯乳油中加入质量比为0.015‑0.045倍于氯氰菊酯乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和质量比为0.01‑0.7倍于氯氰菊酯乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1‑2.5:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于30‑80℃搅拌混合30‑90min得到纳米二氧化钛掺银复合氯氰菊酯农药。