催化合成草酸间歇反应与连续反应精馏组合工艺

摘要

本发明公开了一种催化合成草酸间歇反应与连续反应精馏组合工艺，具体步骤如下：（1）采用双间歇釜切换形式对隔壁式反应精馏塔进行连续进料。（2）草酸二甲酯和水进入间歇反应釜初步反应，平衡转化率达50%～60%。（3）反应液从上进料口连续进入隔壁塔左侧反应段（b区），常温水从b区下进料口连续进入塔内，塔顶将反应过程中生成的甲醇连续排出，由于甲醇的排出，反应向生成草酸的方向进行，直至草酸二甲酯全部水解，转化率可达99.5%以上。隔壁式反应精馏塔将合成反应、产品分离与提纯在一个塔里实现，简化现有工艺流程，节省能耗和投资。本发明具有无需添加额外催化剂、反应速率快、转化率高、水酯比低、产品分离简单，能耗低等特点。

主权项

一种催化合成草酸间歇反应与连续反应精馏组合工艺，其特征在于：具体步骤如下：(1)草酸二甲酯和水进入间歇反应釜B1中，在55～65℃下进行初步反应，反应3～4h达到平衡状态；(2)步骤(1)中得到的反应液从上进料口连续进入隔壁塔左侧反应段b区，常温水从下进料口连续进入塔内，塔顶将反应过程中生成的甲醇连续分离馏出，促进正反应的进行；隔壁塔右侧精馏段(d区)下部连续采出过量的水，并循环回隔壁塔左侧反应段b区下进料口进料，塔釜连续采出含少量甲醇的草酸溶液，经蒸发结晶得到草酸产品；(3)与步骤(2)同时进行的是，往间歇釜B2中投料，反应条件与步骤(1)相同；(4)间歇反应釜B1中反应液进料完毕后，切换到由间歇釜B2中反应液进料，由此交替为隔壁塔提供连续进料；隔壁塔内装填的均为填料或塔板，其操作压力为常压，回流比为0.5～3。