发明名称 一种叠氮和炔酮化合物合成异噁唑类化合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种叠氮和炔酮化合物合成异噁唑类化合物的方法,包括步骤为:1)加入30 mol%的催化剂,10当量的水及5~10倍量的极性溶剂,通入空气或是敞口,在室温下搅拌24 h;2)再加入20当量的三苯基膦,在室温下继续搅拌反应2 h,TLC跟踪反应;3)待反应完全后,将反应物倒入10~30mL水中;4)然后用20~30mL二氯甲烷萃取,通过饱和食盐水(10~20 mL)洗涤三次,之后用无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,过滤,减压除去溶剂,经快速硅胶柱层析纯化得产物。本方法实验所需操作简单,原料易得,反应步骤少,产量高,具有很好的应用价值,适合于医药、农药方面的应用,有良好的应用前景。
申请公布号 CN105924405A 申请公布日期 2016.09.07
申请号 CN201610268846.2 申请日期 2016.04.27
申请人 广西师范大学 发明人 王恒山;何燕;潘英明
分类号 C07D261/08(2006.01)I 主分类号 C07D261/08(2006.01)I
代理机构 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 代理人 唐修豪
主权项 一种叠氮和炔酮化合物合成异噁唑类化合物的方法,其特征是:包括如下步骤:(1)加入30mol%的催化剂,10当量的水及5~10倍量的极性溶剂,通入空气或是敞口,在室温下搅拌24h;(2)再加入20当量的三苯基膦,在室温下继续搅拌反应2h,TLC跟踪反应;(3)待反应完全后,将反应物倒入10~30mL水中;(4)然后用20~30mL二氯甲烷萃取,通过饱和食盐水(10~20mL)洗涤三次,之后用无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,过滤,减压除去溶剂,经快速硅胶柱层析纯化得产物;其合成方法通式为:<img file="FDA0000975878830000011.GIF" wi="1118" he="391" />
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