发明名称 |
固相萃取-液质串联检测红曲色素粉中的桔霉素的方法 |
摘要 |
本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测红曲色素粉中的桔霉素的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的固相萃取‑液质串联检测红曲色素粉中的桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备;2)样品前处理;3)样品净化;将上述样品前处理液,以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml甲醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品上色谱柱检测;属于化学检测技术领域。 |
申请公布号 |
CN105911179A |
申请公布日期 |
2016.08.31 |
申请号 |
CN201610235140.6 |
申请日期 |
2016.04.15 |
申请人 |
广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
发明人 |
陈学松;罗达龙;王华 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 |
代理人 |
黄为;蔡国 |
主权项 |
一种固相萃取‑液质串联检测红曲色素粉中的桔霉素的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备标准储备液:精密称取标准物质10mg,置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,使成浓度为1mg/ml;标准稀释液:精密吸取标准溶液0.2ml,置100ml的容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,使成浓度为2μg/ml1;标准工作曲线:取标准稀释液液适量加甲醇,分别配制成浓度为0.01、2、5、10、20ng/ml标准工作液;2)样品前处理红曲色素粉0.5g,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,80℃加热回流30min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,待用;3)样品净化将上述样品前处理液,以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml甲醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品;4)液相色谱与质谱条件色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm,1.8μm;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱程序如下:0‑4.0min,A、60‑20%,B、40‑80%;4.0‑5.5min,A、10%,B、90%;5.5.‑5.6min,A、70%,B、30%;流速0.3ml/min;柱温40℃;进样量2μl;电喷雾源ESI,正离子方式,选择多反应监测MRM,载气温度:150℃,载气流量:15L/min,雾化器压力40psi,鞘气温度350℃,鞘气流量:12L/min,毛细管电压3500V,定性定量离子:母离子m/z=251.2,子离子m/z233.2和m/z205.2,碰撞能量分别为5V和20V,Frag均为380V。 |
地址 |
543000 广西壮族自治区梧州市西环路中段198号 |