高纯度的a-亚麻酸乙酯的生产工艺

摘要

本发明公布了一种高纯度的a‑亚麻酸乙酯的生产工艺，属于化学领域。该工艺包括酯化反应，原料包括紫苏油，紫苏油经皂化、酸化、水洗后得到含a‑亚麻酸的脂肪酸，所述的酯化反应采用水洗后得到含a‑亚麻酸的脂肪酸直接进行，酯化反应一次进行，酯化反应在反应装置中进行，所述的反应装置上连接有分水装置，在一段时间内酯化反应的同时蒸出乙醇和水的共沸物至分水装置内，酯化后对产物中的a‑亚麻酸乙酯进行尿包络合提纯。本工艺简化了a‑亚麻酸乙酯的生产工艺，大幅提高了产率，缩短了生产时间，提高了生产效率。

主权项

高纯度的a‑亚麻酸乙酯的生产工艺，其特征在于：步骤如下：A：榨取紫苏油：紫苏子为原料采用冷榨油工艺榨油，得紫苏油，将其中的固体杂质过滤后得到的紫苏油进入下一步；B：皂化：将步骤A中得到的紫苏油和去离子水、酶催化剂lipolase100L按照重量比1:0.5‑4:0.01‑0.1的比例加入容器内，加热并搅拌，在温度为40℃‑70℃、控制保持物料的pH值在7的状态下反应2‑20小时，本过程采用全程氮气保护； C：酸化：将浓度为10‑90%的硫酸缓慢加入步骤B皂化后所得的物料中搅拌并控制反应温度在40℃‑95℃之间，当物料pH值小于4时停止加入硫酸，当物料pH值升到4以上时继续加入硫酸，重复以上操作，当搅拌物料pH值小于4保持2小时不变后，反应结束，本过程采用全程氮气保护；D：水洗：将步骤C所得的物料静置1‑6小时，放出下层水溶液，在剩下的脂肪酸中加入0.5‑4倍的去离子水，搅拌后静置1‑6小时，再放出下层水溶液，重复以上操作至放出下层的水溶液的pH值为7，含a‑亚麻酸的脂肪酸进入下一步，本过程采用全程氮气保护；E：酯化：将步骤D得到的含a‑亚麻酸的脂肪酸、乙醇、质量浓度90‑98%的浓硫酸催化剂按照1.25kg：1‑2kg：40‑50ml的比例加入反应装置内，加热至85±5℃酯化反应1小时，酯化反应进行中回流，所述的反应装置上连接有一个分水装置，分水装置与反应装置之间有控制阀门；F：蒸出共沸物同时酯化： 步骤E进行1小时后，打开分水装置与反应装置之间的阀门，在酯化反应的同时蒸出乙醇和水的共沸物至分水装置中，本过程时长为4.5‑5.5小时；G：静置分离：将步骤F得到的反应物静置1‑6小时，分层后分离出含a‑亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯进行下一步；H：尿包络合提纯；所述的步骤H尿包络合提取工艺分为H1、H2两步，具体为：H1：尿素络合：将步骤G得到的含a‑亚麻酸乙酯的脂肪酸乙酯、95%的乙醇、尿素按照重量比1：1‑5：1‑5加入投料至反应釜中，控制温度在70℃‑100℃之间，保持30min‑60min，然后降温至室温；H2：冷冻：将H1步骤得到的物料进行阶段降温，第一阶段从室温降至0℃，第二阶段从0℃降至‑5℃到‑10℃，第三阶段从‑5℃到‑10℃降至‑10℃到‑20℃，第四阶段从‑10℃到‑20℃降至‑20℃到‑30℃，第五阶段从‑20℃到‑30℃降至‑30℃到‑40℃，第六阶段从‑30℃到‑40℃降至‑40℃到‑50℃，每个阶段保温20min‑40min；I：脱水：将H步所得到的含a‑亚麻酸的脂肪酸乙酯在真空400‑700mmHg、温度20‑80℃的条件下蒸馏1‑4小时；J：分子蒸馏：将I步所得的含a‑亚麻酸的脂肪酸乙酯送入成套分子蒸馏装置，压力控制在0.1‑5Pa之间，温度80‑150℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于90%的a‑亚麻酸乙酯产品。