尺寸可控的球形四氧化三铁纳米颗粒的制备方法及用途

摘要

本发明公开了一种尺寸可控的球形四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，利用油酸钠作为合成助剂和表面活性剂，在乙二醇体系中采用水热法一步制备。具体方法是：室温下，将可溶性铁盐、一定量的油酸钠溶解于乙二醇中，搅拌2小时以上。然后将混合液密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中反应，冷却后离心洗涤，即可得到球形四氧化三铁纳米颗粒。本发明工艺更加可靠重复性高，体系中仅使用油酸钠作为反应助剂，同时可通过调节油酸钠的加入量调控球形四氧化三铁球的粒径。本发明制备出的四氧化三铁具有分级结构，过程容易控制和实现，环境友好。制备出的四氧化三铁球形颗粒可以用做锂离子电池负极材料，实验表明其具有优异的循环性能，有良好的应用前景。

主权项

一种尺寸可控的球形四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）反应前驱液的制备称取铁源和油酸钠C₁₇H₃₃COONa溶解在30 mL乙二醇中，室温下磁力搅拌，搅拌时间2小时以上，形成混合均匀的橙黄色溶液；2）球形四氧化三铁纳米颗粒的生成将步骤1）中搅拌均匀的混合液加入到50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，将反应釜放到恒温鼓风干燥箱中，200^oC保温20小时以上；3）产物的后处理待反应釜冷却以后，清洗烘干产物，得到黑色磁性粉末；所述的铁源包括水合氯化铁FeCl₃·6H₂O、水合硫酸铁Fe₂(SO₄)₃·xH₂O、水合硫酸亚铁FeSO₄·7H₂O，用量范围是含铁元素1‑10 mmol；所述步骤1）中油酸钠同时起到反应助剂和表面活性剂的作用，通过改变油酸钠的加入量调控球形四氧化三铁颗粒的尺寸，所述的油酸钠的添加量的范围是1.2‑4.6 g；所述步骤2）中四氧化三铁纳米颗粒的球形颗粒直径的变化范围是600‑50 nm。