发明名称 一种反式-1,2-环己二醇二醋酸酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种反式‑1,2‑环己二醇二醋酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将反式‑1,2‑环己二醇和酯化催化剂加入到反应容器中,然后加入反应溶剂,加热升温,使反式‑1,2‑环己二醇和酯化催化剂完全溶解;(2)将反应液一边搅拌一边加热升温,使反应液沸腾,当回流分水器中的分层有机相溢流返回至反应容器中时,开始向反应液中滴加酯化剂,酯化剂滴加完毕后,继续反应,直至酯化反应完成;(3)对反应产物进行过滤、碱洗、水洗和精馏,得到反式‑1,2‑环己二醇二醋酸酯。本发明的制备方法产率高、投资和运行成本低、生产工艺简单,易于实现工业化大规模生产。
申请公布号 CN104557531B 申请公布日期 2016.08.31
申请号 CN201410766725.1 申请日期 2014.12.12
申请人 湖南兴鹏化工科技有限公司 发明人 杨华;卿光宗;于星
分类号 C07C69/16(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/16(2006.01)I
代理机构 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人 赵洪
主权项 一种反式‑1,2‑环己二醇二醋酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将反式‑1,2‑环己二醇和酯化催化剂加入到带有回流分水器和搅拌器的反应容器中,然后加入反应溶剂,在加热升温的条件下,使反式‑1,2‑环己二醇和酯化催化剂完全溶解;(2)将步骤(1)所得反应液一边搅拌一边继续加热升温,使反应液沸腾;当回流分水器中的分层有机相溢流返回至反应容器中时,开始向反应液中滴加酯化剂,发生酯化反应,酯化剂滴加完毕后,继续反应,直至酯化反应完成;(3)对步骤(2)所得反应产物进行过滤、碱洗、水洗和精馏,得到反式‑1,2‑环己二醇二醋酸酯;所述步骤(1)中,所述酯化催化剂为对甲苯磺酸,所述反应溶剂为甲基环己烷;所述步骤(2)中,所述酯化剂为醋酸;所述步骤(2)的酯化反应过程中,当滴加至反应液中的醋酸量≤醋酸总量的1/2时,酯化温度控制在95℃~105℃;当醋酸总量的1/2<滴加至反应液中的醋酸量≤醋酸总量时,酯化温度控制在105℃~110℃;当醋酸滴加完毕后,酯化温度控制在115℃~145℃。
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