发明名称 一种高纯度2-(3,5-二甲基苯基)-6-异丁基喹啉的合成方法
摘要 本发明公开了一种高纯度2-(3,5-二甲基苯基)-6-异丁基喹啉的合成方法,包括如下步骤:S1、制备第一中间体,6-异丁基喹啉;S2、制备第二中间体,2-(3,5-二甲基苯基)-6-异丁基1,2-二氢喹啉;S3、将S2中制备的2-(3,5-二甲基苯基)-6-异丁基1,2-二氢喹啉溶解在溶剂中,升温至60℃,加入氧化剂在0-100℃下进行反应,反应结束后,降温至0℃,待有大量固体析出时,过滤,干燥即可得到成品。本发明可在工业上制备出高纯度的2-(3,5-二甲基苯基)-6-异丁基喹啉,其制造成本较现有技术较低,具有较好时候市场推广前景。另外由于没有了提纯工序,不仅能够降低制造过程中有机废物的产量,还能节约能源,保护环境。
申请公布号 CN105906562A 申请公布日期 2016.08.31
申请号 CN201510908535.3 申请日期 2015.12.10
申请人 上海华显新材料科技有限公司 发明人 吴跃初;宋文志;李炜;林亚飞;郭磊
分类号 C07D215/06(2006.01)I 主分类号 C07D215/06(2006.01)I
代理机构 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 代理人 缪利明;刘淑芹
主权项 一种高纯度2‑(3,5‑二甲基苯基)‑6‑异丁基喹啉的合成方法,其特征是:包括如下步骤:S1、制备第一中间体,6‑异丁基喹啉:S11、在溶剂中加入6‑溴喹啉以及催化剂,在保护气的保护下并且保持溶剂温度在20‑25℃之间,然后滴加第一格氏试剂,反应放热,同时控制反应温度在20‑25℃之间;S12、S11中待其充分反应后,加入水,静置分液,去掉水相,保留有机相;S13、将S12中后有机相浓缩,减压蒸馏即可得到高纯度的6‑异丁基喹啉;S2、制备第二中间体,2‑(3,5‑二甲基苯基)‑6‑异丁基1,2‑二氢喹啉;S21、制备3,5‑二甲基苯基溴化镁:将第二格试剂和镁粉加入溶剂中反应即可制备3,5‑二甲基苯基溴化镁;S22、将S21中制备好的3,5‑二甲基溴化镁在保护气保护下降温到0‑5℃,滴加S1中制备的6‑异丁基喹啉,待充分反应后,加入水,静置分液后,去除水相,保留有机相;S23、将S22中的有机相浓缩,即可得到油状物2‑(3,5‑二甲基苯基)‑6‑异丁基1,2‑二氢喹啉;S3、将S2中制备的2‑(3,5‑二甲基苯基)‑6‑异丁基1,2‑二氢喹啉溶解在溶剂中,升温至60℃,加入氧化剂在0‑100℃下进行反应,反应结束后,降温至0℃,待有大量固体析出时,过滤,干燥即可得到成品。
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