直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法

摘要

本发明提供的是一种直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。(1)将干燥的微晶直链淀粉在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌回流，冷却至室温后加入氯化锂，升温后加入无水吡啶，回流后加入3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流加入3‑(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流，再用过量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯处理；(2)溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷；(3)加入十二烷基硫酸钠水溶液中；(4)加入三甲基氯硅烷和无水甲苯，氮气氛围下反应。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现，可用于大规模的批量生产。

主权项

一种直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法，其特征是：(1)、将干燥的微晶直链淀粉在无水N,N‑二甲基乙酰胺中、70～80℃温度搅拌回流8‑16h，冷却至室温后加入直链淀粉质量的2倍的氯化锂，继续搅拌2‑5h后，重新升温至70～80℃，加入无水吡啶，回流2～4h后加入直链淀粉羟基的77mol％的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，持续搅拌回流8～10h后，按照所要引入比例加入3‑(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流12～16h，再用过量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯处理，持续搅拌回流8～10h，冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，40～60℃真空干燥至恒重；(2)、将步骤(1)所合成的产物充分溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷，于80～100℃下反应8～10h；(3)、将步骤(2)得到的反应物加入80～100℃的十二烷基硫酸钠水溶液中以1000～1200rpm速度搅拌陈化0.5～1h，产物进行抽滤，依次用热水、乙醇和正己烷进行洗涤并干燥；(4)、加入三甲基氯硅烷和无水甲苯，氮气氛围下在80～100℃条件下反应1～5h，抽滤分离产物，用无水甲醇洗涤，40～60℃真空干燥至恒重。