一种测定盐酸溴己新中氯甲烷、氯乙烷的方法

摘要

本发明公开了一种测定盐酸溴己新原料药中氯甲烷、氯乙烷的方法，它包括如下步骤：气相色谱仪的色谱柱为DB‑5毛细管，载气为氮气，检测器为ECD，进样方式为顶空进样。吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各1ml置顶空瓶中，密封，孵化，取上部气体100µl注入气相色谱仪，记录色谱图。氯甲烷的线性范围为0.1010‑0.6059µg/ml，氯乙烷的线性范围为0.1290‑0.7742µg/ml。本发明应用气相色谱法测定盐酸溴己新原料药中氯甲烷、氯乙烷的残留，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过检测盐酸溴己新原料药中氯甲烷、氯乙烷的残留量，能够更好控制盐酸溴己新的质量。

主权项

气相色谱测定盐酸溴己新原料药中氯甲烷、氯乙烷的方法，其特征在于，它包括如下步骤：对照溶液制备：取氯甲烷和氯乙烷适量，精密称定，用DMSO溶解制成每1ml中各约含0.6μg氯甲烷、0.6μg氯乙烷作为对照溶液；供试品溶液制备：本品适量，加DMSO溶解液制成每1ml含盐酸溴己新20mg的溶液，作为供试品溶液；空白溶液的制备：DMSO；色谱柱为：DB‑5石英毛细管柱；色谱条件：柱温初始为35~45℃，保持12分钟，以每分钟升温50℃的速率升至250℃，保持10分钟；再以每分钟升温50℃的速率升至40℃，保持5分钟；进样温度：200℃；检测器：ECD；检测器温度：240~260℃；载气：N₂；流速：0.7~0.9ml/min；顶空条件：加热炉温度：43~47℃；取样针温度：55℃，保温时间10~40min，进样量100~300µl；进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各1ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以氯甲烷计2000以上；供试品溶液色谱图中如有氯甲烷、氯乙烷色谱峰，应与对照溶液中氯甲烷、氯乙烷色谱峰保留时间一致，空白溶液色谱图，无与氯甲烷、氯乙烷对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；每克盐酸溴己新原料中对氯甲烷、氯乙烷分别不得过30ug，氯甲烷的浓度范围为0.1010~0.6059µg/ml，氯乙烷的浓度范围为0.1290~0.7742µg/ml。