一种同步测定油脂类食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的方法

摘要

一种同步测定油脂类食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的方法，其特征在于主要包括样品提取、提取液净化和测定；提取液净化采用介孔二氧化锆杂化柱作为固相萃取柱；自下而上依次为无水硫酸钠层、介孔二氧化锆微球层、酸化硅胶层、介孔二氧化锆微球层和无水硫酸钠层，植物性油脂、鱼、肉、蛋、奶等油脂类食品样品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A回收率达87.5%‑114.4%。通过制备可重复使用的介孔二氧化锆微球，优化了前处理技术，节省了大量的溶剂，其检测限、定量限，方法的回收率和精密度均能满足分析实际样品的要求；并通过国际比对中的标准物质验证了方法的可靠性和结果的准确性。

主权项

一种同步测定油脂类食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的方法，其特征在于其主要包括样品提取、提取液净化和测定；所述的样品提取采用索氏提取法；所述提取液净化采用介孔二氧化锆杂化柱作为固相萃取柱；所述测定采用超高效液相色谱‑串联质谱法；所述的介孔二氧化锆杂化柱为底部设有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱，玻璃层析柱腔体内设有若干层萃取层，即自下而上依次为无水硫酸钠层（1）、介孔二氧化锆微球层（2）、酸化硅胶层（3）、介孔二氧化锆微球层（2）和无水硫酸钠层（1）；所述介孔二氧化锆杂化柱中介孔二氧化锆微球层的材料为ZrO₂/mSiO₂复合材料，其制备方法如下：1）伪晶转化的介孔二氧化硅的合成：取200‑300目的层析硅胶，用体积配比浓盐酸：水=1:1的溶液浸泡一晚后，纯水洗涤至中性，160℃烘干，得到活化的硅胶；按照摩尔比SiO₂:NaOH:CTAB:H₂O= 1:0.25:0.1:40的比例，混合反应物后，倒入高压釜中，130℃反应24h后，产物用水和乙醇清洗，放入550 ℃的马弗炉中烧去模板CTAB，得到伪晶转化的介孔二氧化硅；2）ZrO₂/mSiO₂复合材料的制备：取10 g ZrOCl₂·8H₂O加入到200 mL的水中，搅拌溶解后加入50 g的伪晶转化介孔二氧化硅，在60℃不断搅拌至干燥，然后在100 ℃下干燥6h；将ZrOCl₂负载的硅胶放置在14%的氨水溶液中，在60℃的水浴中反应5h，过滤，抽干，放入550 ℃的马弗炉中煅烧8h，即得到ZrO₂/mSiO₂复合材料。