一种3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛的制备方法。首先将异戊烯醇、异戊烯醛以及催化剂在预反应器中进行反应，使其达到热力学平衡，然后进入带有分隔壁的反应精馏塔，在分隔壁的左侧缩合反应生成的水在塔顶的油水分离器中进行分离，在分隔壁的右侧反应中过量的异戊烯醇和未反应的异戊烯醛通过塔顶冷凝器冷凝后进行回收，同时塔釜可以得到高纯度的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛。该方法设备紧凑，投资少，占地面积小同时能够降低能耗，尤其是塔釜可以一次性得到高纯度的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛，减少二次蒸馏的步骤。

主权项

一种3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛的制备方法：所述的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛是由异戊烯醇和异戊烯醛在催化剂条件下发生缩醛反应制得，合成方法包括以下步骤：①将异戊烯醇、异戊烯醛以及催化剂在预反应器中进行反应，停留时间为0.1秒到1小时，然后将预反应器中的反应液加入到带有分隔壁的反应精馏塔中，进料位置位于分隔壁左侧精馏塔的中上部；②在分隔壁的左侧缩合反应生成的水在塔顶的油水分离器中进行分离，油相采取全回流；在分隔壁的右侧反应中过量的异戊烯醇和未反应的异戊烯醛通过塔顶冷凝器冷凝后进行回收，分隔壁右侧控制回流比为1:5‑1:1；同时塔釜可以得到高纯度的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛；③来自公共提馏段的蒸汽通过阀门在分隔壁左右两侧进行分配，分配比例为1:3‑15:1，保证反应精馏塔左侧上升的异戊烯醇和异戊烯醛的蒸汽总量与进料中异戊烯醇和异戊烯醛总量的摩尔比为1:1‑4:1；所述的带有分隔壁的反应精馏塔包括精馏塔塔体，塔体径向设置有分隔壁，分隔壁上端与塔顶连接，下方为公共提馏段，分隔壁左侧为反应精馏段，分隔壁右侧为原料精馏段。