一种纳米二氧化硅松香改性酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明属于酚醛树脂制备技术领域，特别涉及一种纳米二氧化硅松香改性酚醛树脂的制备方法，以二甲酚、叔丁基苯酚、对十二烷基苯酚、氢化双酚A和甲醛为原料，采用弱碱‑弱酸工艺制备酚醛树脂，用松香和纳米二氧化硅改性，制备得到纳米二氧化硅松香改性酚醛树脂。本发明制备方法工艺简单，制备得的酚醛树脂粘性好，软化点高，游离甲醛含量低，耐热性和耐蚀性提高，适合工业化大批量生产，适用于涂料和油墨制造，也可用作胶黏剂和橡胶成分。

主权项

一种纳米二氧化硅松香改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将110～180重量份二甲酚、150～200重量份叔丁基苯酚、100～300重量份对十二烷基苯酚和50～90重量份氢化双酚A依次投入反应釜，升温至60～70℃，搅拌5～10min，用NaOH调节pH至7.5～8.0，然后加入170～230重量份质量浓度为60～90％甲醛水溶液，同时加入1～3％的聚乙烯醇，升温至85～90℃，保温反应100～200min，然后降温至80～85℃，用NH₄Cl调节pH至6.0～6.5，保持70～100min，停止加热，冷却至室温，调节pH值至中性，出料，得到缩合液；(2)将800～1000重量份的松香投入反应釜，升温至180～200℃，待熔融完全，然后升温至230～240℃，依次加入8～15重量份马来酸、5～10重量份丙二醇、20～50重量份新戊二醇、80～100重量份季戊四醇和0.1～0.5重量份催化剂，保温反应200～300min，再升温至250～280℃，加入(1)得到的缩合液，保温反应180～300min，冷却至常温，得到松香改性酚醛树脂；(3)室温下，向(2)得到的松香改性酚醛树脂中加入纳米二氧化硅，加入量为纳米二氧化硅总重量的一半，搅拌40～50min，再加入剩余纳米二氧化硅，继续搅拌30～40min，得到纳米二氧化硅松香改性酚醛树脂；所述催化剂为浓度为1mol/L的硫酸溶液；所述纳米二氧化硅加入量为(2)得到的松香改性酚醛树脂总重量的2～5％。