发明名称 一种羧甲基纤维素钠的制备方法
摘要 本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法;目的是提供一种原料来源广泛,工艺简单,投资少的生产高取代度羧甲基纤维素钠的方法。包括步骤:纤维素破碎后与氢氧化钠水溶液、乙醇、片状氢氧化钠一起投入捏合机中,抽真空,充入惰性气体,在10‑50℃温度下进行第一次碱化反应;加入醚化剂,再加入氢氧化钠乙醇溶液进行第二次碱化反应;加入醚化剂,升高温度继续反应30‑90min;产物经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后,得到羧甲基纤维素钠成品。采用本发明方法生产羧甲基纤维素钠时,当产品取代度大于1.0时,氯乙酸利用率达到76%,较传统工艺提高13%;当产品取代度大于1.2时,氯乙酸利用率达到70%,较传统工艺提高15%。
申请公布号 CN104592398B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201510056039.X 申请日期 2015.02.03
申请人 重庆力宏精细化工有限公司 发明人 李友琦;郭鸿雁
分类号 C08B11/12(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:A、纤维素破碎后与氢氧化钠水溶液、乙醇一起投入捏合机中,同时加入片状氢氧化钠;B、捏合机抽真空,充入惰性气体,在10‑50℃温度下进行第一次碱化反应40‑120min;C、在60分钟内加入醚化剂,温度控制在30‑60℃;D、加入氢氧化钠水溶液进行第二次碱化反应30‑60min;E、加入醚化剂,升温至75‑80℃,继续反应30‑90min;F、反应产物经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后,得到羧甲基纤维素钠成品;所述醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液;所述的步骤A中加入氢氧化钠水溶液的量为氢氧化钠水溶液总质量的0.5‑0.7倍,所述步骤C中加入醚化剂的量为醚化剂总质量的0.5‑0.7倍;所述步骤A中片状氢氧化钠的用量为所述纤维素质量的0.06‑0.3倍;所述的纤维素:乙醇:氢氧化钠水溶液:氯乙酸乙醇溶液的质量比为15‑20:25‑40:20‑30:20‑30。
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