发明名称 |
改进的孟布酮的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了改进的孟布酮的合成方法,具体为:将1‑甲氧基萘和丁二酸酐溶于二氯甲烷中,搅拌下降温至1~3℃,缓慢加入三氯化铝,然后加热溶液至35±2℃,保温反应5.5~6.5小时,保温反应后将反应溶液倒入冰水混合物中,搅拌,静置,析晶,抽滤,滤饼为孟布酮粗品,滤液加热蒸馏回收二氯甲烷;然后将孟布酮粗品用水作溶剂重结晶,活性炭脱色,得孟布酮精品。该合成方法简单,使用毒性较小、安全度较高的二类溶剂——二氯甲烷,对操作人员和环境危害很小,并且可以回收溶剂,成品收率高,高达86.4%,能够用于工业合成孟布酮,具有良好的环境效益和经济效益。 |
申请公布号 |
CN104370734B |
申请公布日期 |
2016.08.24 |
申请号 |
CN201410672247.8 |
申请日期 |
2014.11.19 |
申请人 |
西南大学 |
发明人 |
罗雷;王兰周;罗永煌;王小红;胡昌华 |
分类号 |
C07C59/90(2006.01)I;C07C51/083(2006.01)I |
主分类号 |
C07C59/90(2006.01)I |
代理机构 |
北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 |
代理人 |
王贵君 |
主权项 |
一种孟布酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将1‑甲氧基萘和丁二酸酐溶于二氯甲烷中,搅拌下降温至1~3℃,缓慢加入三氯化铝,然后加热溶液至35±2℃,保温反应5.5~6.5小时,得孟布酮;所述保温反应后还包括如下步骤:将反应溶液倒入重量比为2:3的冰水混合物中,搅拌30分钟,静置,析晶,抽滤,滤饼为孟布酮粗品,滤液加热蒸馏回收二氯甲烷;然后将孟布酮粗品用水作溶剂重结晶,活性炭脱色,得孟布酮精品。 |
地址 |
400715 重庆市北碚区天生路2号 |