发明名称 一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法
摘要 本发明涉及一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法,以水作为反应介质,将铵盐和二卤代烷在缚酸剂下常压回流反应10~20h,然后浓缩至对称螺环季铵盐的质量为对称螺环季铵盐反应液质量的15%~25%,过滤、提纯得到对称螺环季铵盐电解质;其中,铵盐为四氟硼酸铵、三氟甲磺酸铵、二氟草酸硼酸铵中的任一种;二卤代烷为1,4‑二氯丁烷、1,5‑二氯戊烷、1,4‑二溴丁烷、1,5‑二溴戊烷中任一种;铵盐、二卤代烷、缚酸剂的投料摩尔比为1:2~2.2:2~2.3;在反应起始时,铵盐的浓度小于等于0.5mol/l。本发明的原料价格便宜,整个制备工艺安全性高,合成反应的选择性好,产品收率高,纯度高,适合工业化生产。
申请公布号 CN104387386B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410594328.0 申请日期 2014.10.29
申请人 江苏国泰超威新材料有限公司 发明人 何永刚;邹凯;熊鲲;施苏萍;闻立新;郭军;关士友;李建中
分类号 C07D471/10(2006.01)I;C07D487/10(2006.01)I;H01G11/62(2013.01)I 主分类号 C07D471/10(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 孙仿卫;汪青
主权项 一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法,其特征在于:以水作为反应介质,将铵盐和二卤代烷在缚酸剂的作用下进行常压回流反应10~20h,生成对称螺环季铵盐反应液,将所述的对称螺环季铵盐反应液浓缩至对称螺环季铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐反应液质量的15%~25%,然后过滤得到对称螺环季铵盐水溶液,将所述的对称螺环季铵盐水溶液进行提纯得到所述的对称螺环季铵盐电解质;其中,所述的铵盐为四氟硼酸铵、三氟甲磺酸铵、二氟草酸硼酸铵中的任一种;所述的二卤代烷为1,4‑二氯丁烷、1,5‑二氯戊烷、1,4‑二溴丁烷、1,5‑二溴戊烷中任一种;所述的铵盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2~2.2:2~2.3;在反应起始时,所述的铵盐的浓度小于等于0.5mol/l;所述的对称螺环季铵盐的结构式为:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="109" he="141" />,其中n=1或2;Y<sup>‑</sup>为SO<sub>3</sub>CF<sub>3</sub><sup>‑</sup>,BF<sub>4</sub><sup>‑</sup>,(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)BF<sub>2</sub><sup>‑</sup>中任意一种。
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