气相色谱质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法

摘要

本发明公开了一种用气相色谱‑质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法。先用GC/MS法初步测定烟碱的纯度，再用GC法测定烟碱中的含水率，最后通过修正得到烟碱的准确纯度，修正公式如下：NIC％＝nic％*(100％‑wat％)。该方法与硅钨酸重量法相比，具有简便、快捷、易于操作、重复性好的特点。对烟碱检测特异性高，不易受样品中其他杂质尤其是碱性杂质(生物碱、无机碱)的干扰，在对烟碱样品尤其是久置、杂质含量较高的样品进行纯度检测时，操作简便，分离能力强，定性定量结果可靠。

主权项

一种气相色谱质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法，包括如下步骤：(1)将烟碱样品稀释80～120倍后作为待测试样，将试样装入色谱瓶中上机进行GC/MS测定；GC/MS测定的色谱条件具体如下：a、色谱柱：hp‑5MS弹性石英毛细管色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25μm，或是其他等效色谱柱；b、进样量：1.0μL；c、溶剂切割时间：5min；d、进样口温度：250℃；e、程序升温条件：初始温度100℃，以0.5℃/min升至115℃，保持5min；然后以5℃/min升至200℃，保持2min；最后以20℃/min升至220℃，保持10min；f、离子源温度：230℃；g、辅助区温度，即接口温度：280℃；h、载气：He纯度≥99.99％；i、质谱条件：EI源；调谐设置：‑70eV；扫描方式为全扫描；扫描范围：m/z＝29‑500；(2)以面积归一化法测量试样中烟碱的峰面积和色谱图上除去溶剂峰以外的所有色谱峰的面积总和，用式I计算试样中烟碱峰面积占总峰面积的百分率；nic％＝A_nic/A_i*100………………(I)；式中，nic％为样品中烟碱峰面积占总峰面积的百分率；A_nic为烟碱的峰面积；A_i为色谱图上除去溶剂峰以外的所有色谱峰的面积总和；(3)取烟碱样品用异丙醇稀释并加入内标后，用气相色谱GC法测定其含水率，记为wat％；GC测定的色谱条件具体如下：a、色谱柱：HP‑PLOT/Q毛细管色谱柱，规格30m×0.32mm×0.25μm，或其他等效色谱柱；b、进样量：0.5μL；c、进样口温度：250℃；分流比：10:1；d、恒温170℃，保持10min；e、TCD检测器：温度250℃；(4)用式II计算得到样品的烟碱纯度值NIC％：NIC％＝nic％*(100％‑wat％)………………(II)；式中，NIC％为样品中烟碱的百分含量，即为样品的烟碱纯度；nic％为样品中烟碱峰面积占总峰面积的百分率；wat％为样品的含水率。