一种低温熔盐法制备高纯铬

摘要

本发明公开了一种低温熔盐法制备高纯铬。包括以下几个步骤：首先，制备高纯三氯化铬溶液，分离出主要杂质离子；然后，制备无水三氯化铬晶体；接下来，制备低温熔盐体系；最后，在低温熔盐中将三氯化铬电解制备高纯铬。本发明的有益效果是：1、制备的金属铬纯度高；2、由于在非水介质中进行电解，无氢析出，因此电流效率高，能耗低；工艺流程短；3、环境污染小，绿色环保；4、电解所需熔盐温度较低，条件容易控制；5、工艺简单；原料易得，生产成本低。

主权项

一种低温熔盐法制备高纯铬，其特征在于，包括以下步骤：a、将三氯化铬、硫酸铵和水按照如下质量比置于反应器中，三氯化铬：硫酸铵：水＝1:0.45～0.55:1.95～2.05，开启搅拌器使三氯化铬、硫酸铵完全溶解，不断搅拌反应器内的溶液，并向反应器中加入质量分数为5％的过氧化氢，加入硫酸将反应器内溶液的pH值调整至1.6～1.8,停止搅拌，在85～95℃下，反应45～55分钟；b、将步骤a中所得的溶液进行过滤，所得滤液为无铁三氯化铬溶液；c、将无铁三氯化铬溶液加热至沸腾，蒸发至无铁三氯化铬溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌溶液，使晶膜均匀分散到无铁三氯化铬溶液内，停止搅拌，冷却至室温，溶液内有晶体析出；d、过滤步骤c中所得溶液过滤，过滤后所得固体为三氯化铬晶体；e、将步骤d中所得的三氯化铬晶体置于容器中，向容器内通入氮气，排出容器内的空气，加热至645～655℃，再向容器内通入四氯化碳蒸汽，反应28～32分钟，即得无水三氯化铬；f、将氯化钾和三氯化铝试剂在62～67℃下真空干燥5小时，将经过真空干燥处理后的氯化钾和三氯化铝按照质量比＝74.5:133～134混合并加热至熔融，再加入无水三氯化铬，无水三氯化铬的加入量与氯化钾的质量比＝9.8～10.2：74.5，升温至145～155℃，反应55～65分钟，即得氯化钾‑三氯化铝‑无水三氯化铬低温熔盐体系；g、将步骤f中所得的氯化钾‑三氯化铝‑无水三氯化铬低温熔盐体系置于电解槽中，加热氯化钾‑三氯化铝‑无水三氯化铬低温熔盐体系至145～155℃并保持恒温，向电解槽内通入电压为2.2～2.4V，电流密度为5～10A/dm²的电流，在电解槽的阴极区域有沉积物生成；h、将步骤g中的阴极区域的沉积物，用乙醇反复清洗，再用丙酮冲洗， 在氩气气氛中烘干，即得高纯铬。