微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法

摘要

本发明公开了一种低能耗的微波碱熔‑滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，具体流程是通过微波碱熔钛渣样品，稀硫酸提取碱熔处理的样品，铝箔还原样品，快速隔绝空气冷却，重铬酸钾容量法滴定，实现对钛渣中钛元素的快速、准确分析。本发明以微波碱熔处理钛渣样品，具有热传导损失小、加热均匀、分解速度更快、分解更彻底、节约能耗等优点，适用于钛渣（特别是酸溶处理分解不完全，一定需要碱熔处理才能完全分解的钛渣样品）中常量钛元素的分析测定，具有快速、准确、节能，检测线性范围广等优点，平均单个钛渣样品的测定时间不超过50分钟。

主权项

微波碱熔‑滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法，其特征步骤如下：步骤一，准确称取一定量待测钛渣样品，置于刚玉坩埚中，加入碳酸钠/过氧化钠的混合熔剂，搅拌后，再盖上一薄层混合熔剂，置于微波环境中，高火档加热15‑20 min，待钛渣样品完全分解后，取出冷却至室温；步骤二，将坩埚移至烧杯中，以80 mL 的10%体积比的硫酸溶液加热浸取，并煮沸除去过氧化氢，再用另配的10%体积比的硫酸溶液继续洗净坩埚，将洗涤坩埚后的硫酸溶液移入锥形瓶中；步骤三，往锥形瓶中的硫酸溶液加入浓度为14 mol/L的浓磷酸10 mL，充分摇匀，加铝片2g，塞上防氧塞，待反应近乎完全，溶液即将澄清时，加热煮沸并冒大气泡1 min；步骤四，取下锥形瓶，快速与盛有碳酸氢钠饱和溶液的装置接通，以流水冷却至室温；步骤五，取下锥形瓶，拨开防氧塞迅速加入4d的0.4%的中性红指示剂，以0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色不褪为终点；步骤六，按下式计算TiO₂的含量：式中，为的质量分数，%；为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；为重铬酸钾标准溶液对钛的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。