发明名称 |
一种3,5-二羟基苯甲醇的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种医药及化工中间体3,5-二羟基苯甲醇的制备方法。本发明以市售3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰化反应,制得3,5-二乙酰氧基苯甲酸,然后以硼氢化钠/碘体系还原,将羧基还原为醇,最后用弱碱溶液将乙酰基去保护,得到目标产物3,5-二羟基苯甲醇。该合成路线具有试剂廉价易得,反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率较高等特点。 |
申请公布号 |
CN105884580A |
申请公布日期 |
2016.08.24 |
申请号 |
CN201410696814.3 |
申请日期 |
2014.11.25 |
申请人 |
天津工业大学 |
发明人 |
齐东来;王翔 |
分类号 |
C07C39/11(2006.01)I;C07C37/055(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/11(2006.01)I |
代理机构 |
|
代理人 |
|
主权项 |
一种制备3,5‑二羟基苯甲醇的方法,该方法以3,5‑二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰化保护羟基、硼氢化钠/碘体系还原及弱碱水解去保护等步骤,制备3,5‑二羟基苯甲醇。其特征在于包括下述后续步骤:(1)3,5‑二乙酰氧基苯甲酸的制备:将3,5‑二羟基苯甲酸与一定量的乙酸酐混合,加入缚酸剂,控制在一定温度下,反应一段时间后降至室温,经冰水沉淀出产物并重结晶,得3,5‑二乙酰氧基苯甲酸;(2)3,5‑二羟基苯甲醇的制备:将3,5‑二乙酰氧基苯甲酸在THF溶液中用硼氢化钠/碘体系进行还原,反应一段时间后用NaHCO<sub>3</sub>溶液水解除去乙酰基,得到目标化合物3,5‑二羟基苯甲醇。 |
地址 |
300160 天津市河东区成林道63号 |