固态食品中11种光引发剂的基质固相分散萃取-气相色谱串联质谱测定方法

摘要

本发明公开一种测定固态食品中11种光引发剂的检测方法，是对二苯甲酮、2‑甲基二苯甲酮、1‑羟基环己基苯基酮等11种光引发剂残留量的测定，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：a、样品前处理；b、标准工作溶液的配置；c、仪器分析；d、结果计算。本发明与现有技术相比具有如下特点和优势：试验材料容易获得、廉价和有效；选用具有巨大比表面积和结构特异性的多层碳纳米管作为吸附剂；在样品前处理过程中所采用的基质固相萃取方式(MSPD)，样品和有机溶剂用量少，避免了对样品均化、沉淀、离心等环节可能造成的待测物损失，操作快速简单，特别适用于固体、半固体以及粘性样品的处理并且效率较高。

主权项

一种固态食品中11种光引发剂的基质固相分散萃取‑气相色谱串联质谱测定方法，是对二苯甲酮、2‑甲基二苯甲酮、1‑羟基环己基苯基酮、对‑N,N‑二甲氨基苯甲酸乙酯、3‑甲基二苯甲酮、4‑甲基二苯甲酮、4‑氯二苯甲酮、2,2‑二甲氧基‑1,2‑二苯基‑乙酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、对‑N,N‑二甲氨基苯甲酸异辛酯和2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮11种光引发剂残留量的测定，其特征在于该测定方法具体步骤如下：(1)、样品前处理：对样品进行基质固相分散萃取，将固态食品材料试样和多层碳纳米管以5:1的质量比研磨充分，将其转移至底部填有滤纸和1g弗罗里硅土的20mL注射针筒中，然后在20mL注射针筒上部再垫上一层滤纸，用10mL注射器的活塞轻轻挤压至5mL刻度处；接着，用15mL体积比为1:1的丙酮‑正己烷混合溶液作为洗脱剂进行重力洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮气吹干，加入2mL乙酸乙酯涡旋1min，静置，得到定容待测液；(2)、标准工作溶液的配置：首先，分别称取上述11种光引发剂标准品，进行单一标准品储备溶液的配置；其次，分别移取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，得到11种光引发剂的混合标准溶液；最后，用有机试剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种光引发剂的标准工作溶液；(3)、仪器分析：采用GC‑MS/MS分析方法，外标法定量，GC‑MS/MS分析的试验条件如下；气相色谱条件：色谱柱为弹性毛细管柱，固定相为50％苯基/50％甲基聚硅氧烷，规格为长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；气相色谱进样口温度为250℃；载气为氦气；载气流速为1.0mL/min；进样量为1μL，并采用不分流进样模式；升温程序条件为初始温度60℃，保持1min，以40℃/min的速率至200℃，再以4℃/min的速率至280℃保持3.5min；质谱条件：质谱的传输线温度为280℃；电离方式采用电子轰击源(EI)；发射电流为50μA；电离能量为70eV；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；溶剂延迟时间为6min；质谱测定方式采用多反应监测模式(MRM)；(4)、结果计算：以各光引发剂的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，工作曲线线性相关系数大于0.999，横坐标为各光引发剂浓度，纵坐标为各光引发剂的二级选择离子峰面积；对处理后的样品进行测定，测得检出各光引发剂二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中各光引发剂的含量；其中，11种光引发剂的定性确认是在如上仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致。